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第四节 化学试剂. 本章考核要点. 化学试剂的规格 危险试剂的分类与通性 化学试剂的使用和保管 化学试剂变质的影响因素及预防 标准物质. 1. 化学试剂的分类 ( 1 )按组成和用途分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为 一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等 。采用的标准为国家标准 ( 标以 “ GB ” 字样 ) 和行业标准 ( 标以 “ HG ” 字样 ) 。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。. ( 2 )按纯度分类. 试剂的鉴别图片. ( 3 )化学危险品的分类.
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本章考核要点 • 化学试剂的规格 • 危险试剂的分类与通性 • 化学试剂的使用和保管 • 化学试剂变质的影响因素及预防 • 标准物质
1. 化学试剂的分类 (1)按组成和用途分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
(3)化学危险品的分类 实验室常见爆炸品、易燃液体、毒害品、腐蚀性物品的种类
爆炸品 • 1. 爆炸品的主要特性(瞬间连续的化学反应,空气体积急剧膨胀) • 2. 实验室常见的爆炸性试剂 高氯酸 三硝基甲苯 亚硝酸铵 苦味酸 三硝基苯 碱金属 叠氮钠 氢和氯气
易燃液体 • 1. 闪点的观念、意义 • 2.实验室常见的一级易燃液体种类 环氧乙烷、丙酮、乙醚、苯 • 3.实验室常见的二级易燃液体 酒精、甲醇、二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯 • 4.实验室常见的三级易燃液体 柴油、煤油、松节油
闪光点 • 一级易燃液体 闪点在28℃以下 • 二级易燃液体 闪点在28-45℃之间 • 金属钾:遇水燃烧品 • 黄磷: 自燃品 • 氯酸钾(氧化剂):促燃品
毒害品 • 毒害品的种类: 1.一般毒品:丙烯酰苯胺、氯仿、乙酸铅 2.剧毒品:氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、 五氧化砷、可溶性钡盐、升汞 3.致突变物:苯并芘、联苯胺、吡啶、溴乙啶
腐蚀性物品 • 1.这类试剂的特点: 有较强的吸水性,强烈的腐蚀性。 • 2.实验室常见的腐蚀性试剂: 硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、溴、酚、 冰乙酸、浓氨水、溴水、30%双氧水、 三氯乙酸、氟化氢
2、化学试剂的使用和保管 • ㈠ 化学试剂使用的一般规则 • ㈡ 化学试剂保管的基本原则 • ㈢ 化学试剂的保管方法 • ㈣ 化学试剂变质的影响因素及预防
化学试剂使用的一般规则 • 1.化学试剂的选用:依据分析目的、检验方法 • 2.化学试剂的取用 固体试剂的取用 液体试剂的取用
化学试剂的保管方法 • 1.密塞保管 易挥发、升华、潮解 • 2. 避光保管 见光易分解变质 • 3. 另外存放 危险品试剂 • 4. 低温保存 挥发性试剂、生物试剂 • 5. 适时保存 极易变质失效的试剂 • 乙醚 三硝基甲苯 硫酸氢氧化钠 氨水 • 毒品 过氧化氢
化学试剂变质的影响因素及预防 • 1.试剂的化学结构 • 2.试剂的物理特性 • ① 空气中各种成分(氧、氧化物) • 3.环境因素 ② 温度湿度(一般随温度升高试剂分解加速) ③ 光(光对大部分试剂的稳定性有影响) ④ 其他(杂质、浓度) 4.相应的预防措施 H2O2
化学结构和物理性质 • 强还原性化合物,易被空气中氧化物氧化 • (如:盐酸羟胺) • 含结晶水的试剂,若久露干燥空气中易失水风化(如:Na2HPO4.12H2O) • 一般固态试剂比液态试剂稳定 • 试剂浓度高比浓度低稳定(H2O2例外)
环境因素的影响 温度: 一般随温度的升高,试剂分解反应加速(但不是所有试剂温度低对防止试剂变质有利。如:甲醛,存放温度在9℃以下,发生聚合,生成多聚甲醛) 保存:低温 湿度:湿度大 试剂容易潮解(NaOH) 保存:密闭 光:强光直射大部分试剂容易分解 保存:避光 光
例题 • 盐酸羟胺试剂长时间保存易变色,其主要原因是 • A.被空气中的氧及氧化物氧化 • B.被空气中的还原物还原 • C.因空气湿度大被潮解 • D.因环境温度高,细菌和微生物繁殖 • C.试剂风化性质发生了改变
例题 • 防止试剂被空气氧化的具体措施不包括 • A.改善实验室的通风条件减少各种气体在室内积聚 • B.氧化剂与还原剂分开贮存 • C.开启试剂瓶要迅速,减少试剂与空气接触 • D.必要试剂需用石蜡封口 • E.环境中增放硅胶或无水氯化钙
例题 • 有些试剂需先配成“贮存液”临用前再稀释成“应用液”,其可能原因是(X) • A.该试剂浓度低时不稳定 • B.该试剂配制过程比较复杂 • C.需要长时间使用 • D.实际应用的浓度太低 • E.实际应用的浓度太高
3、 标准物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质。 滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀,性能稳定,批量生产,准确定值,有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。
标准物质具有以下特性: 材质均匀;量制准确;附有证书。 证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证;证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。
(1) 标准物质的分级 我国的标准物质分为两个级别: 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)
一级标准物质 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法,对二级标准物质定值等。
二级标准物质 二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。
(2)、标准物质的用途 标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。 ★用于校准分析仪器 ★用于评价分析方法 ★用于实验室内部或实验室之间 的质量保证
① 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器,如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等,使用用前,必须用标准物质校准后方可进行测定工作,如pH计,使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位,然后测定未知样品的pH。
② 用于评价分析方法 某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。具体做法是,在被测样品中加入已知量的标准物质,然后作对照试验,计算标准物质的回收率,根据回收率的高低,判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。
③ 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析,当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时,则认定该分析者的测定结果是可信的。
标准物质还有一些其他用途,如制作 标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁 等。