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电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 同时 测定 Ca 2+ 、 Fe 3+ 和 Zn 2+

基础化学实验 Ⅳ （仪器实验）. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 同时 测定 Ca 2+ 、 Fe 3+ 和 Zn 2+. 实验技能训练要点. ICP-AES 仪器的使用（第一次训练） ICP-AES 定量分析方法（巩固训练）. 实验内容. 一、实验目的 二、 ICP-AES 简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸. 一、实验目的. 掌握 ICP-AES 的基本原理 熟悉 ICP-AES 仪器各主要部件及其作用 熟悉 ICP-AES 仪器的使用方法 学习利用 ICP-AES 同时分析多种元素含量的方法.

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电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 同时 测定 Ca 2+ 、 Fe 3+ 和 Zn 2+

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Presentation Transcript

  1. 基础化学实验Ⅳ（仪器实验） 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定Ca2+、Fe3+和Zn2+

  2. 实验技能训练要点 • ICP-AES仪器的使用（第一次训练） • ICP-AES定量分析方法（巩固训练）

  3. 实验内容 一、实验目的 二、 ICP-AES简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸

  4. 一、实验目的 • 掌握ICP-AES的基本原理 • 熟悉ICP-AES仪器各主要部件及其作用 • 熟悉ICP-AES仪器的使用方法 • 学习利用ICP-AES同时分析多种元素含量的方法

  5. 二、ICP-AES简介

  6. 发射光谱的产生 激发态 △E=hc/λ 基态 e 电能、热能 能级状态不同 不同原子 特征谱线 动画来自同济大学分析化学PPT

  7. 氢原子的玻尔模型 （基态） - +

  8. 激发 + • 加入量子化的能量

  9. + 光 发射 • 电子返回低能级 • 发出特定波长的光 DE=k/l k =12400

  10. 激发 发射 离子激发态 e ~l 4 离子基态 } 激发态 { h ~l 3 能量 f ~l 2 g a b c d ~l 1 a,b激发 c 电离 d 离子激发 E离子发射 f,g,h 元子发射 能级图

  11. 原子光谱的产生 激发态 返回基态 发出光 + DE = hn = hc/l • 多种能量传输 • 发射光取决于能级间能量差 h = Planck’s 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长

  12. 特定波长的强度和该元素的浓度成正比，这是定量分析的基础.特定波长的强度和该元素的浓度成正比，这是定量分析的基础. I = AC b 式中：b=1 没有自吸, b＜1, 有自吸

  13. AES 仪器 激发光源 分光系统 分光系统 检测系统 检测系统

  14. 激发光源 解离蒸发 激发 原子化 火焰光源 直流电弧 ICP 交流电弧 高压火花 电感耦合高频等离子体 (Inductively Coupled Plasma)

  15. 各种光源性质比较

  16. ICP-AES OPTIMA 4300DV PerkinElmer

  17. ICP光源的突出优点 1.工作温度高有利于难溶化合物的分解和难激发元素的激发。 2.稳定性很好 环状电流外层电流密度大，温度高，中心电流密度最小，温度最低。样品扰动小，稳定性好。 3.自吸效应小标准曲线的线性范围宽，可达4—6个数量级。 4.原子化完全化学干扰少，对于很多元素都有很高的灵敏度和很低的检出限。 5. ICP是无极放电，没有电极污染；Ar工作气体。

  18. ICP-AES仪器结构

  19. ICP部分 (1) ICP 示意图

  20. （2） 等离子点矩过程

  21. （3）试样在等离子体内过程

  22. （4）观测方式

  23. 光谱仪系统 ICP-AES的发展 • 照相法 • ICP多道直读光谱仪 PMT • ICP单道直读光谱仪 PMT • ICP全谱直读光谱仪 CCD

  24. 传统单道多道光谱仪简图

  25. 全谱直读光谱仪简图

  26. 全谱直读光谱仪示意图 CID电荷注入式检测器 SCD分段式电荷耦合式固体检测器 CCD电荷耦合式固体检测器 ICP作为激发源 CID电荷注入式检测器 3.5 ×3.5 cm2 512× 512点阵检测单元 所有的测定程序、数据由计算机工作站控制、处理、显示。 中阶梯光栅交叉色散光学系统

  27. ICP-AES 应用

  28. 三、实验原理 ICP-AES分析是将试样在等离子体光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光，测量其强度而进行定量分析的方法。它具有分析速度快，灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、基体干扰小，可多元素同时分析等优点。本实验利用 ICP-AES仪器，同时测定水样中Ca2+、Fe3+和Zn2+三种离子的含量。

  29. 四、实验步骤 1. 试剂 • Ca2+、Fe3+和Zn2+标准混合溶液 标准混合溶液1： Ca2+、Fe3+和Zn2+的浓度均为10 μg/mL； 标准混合溶液2： Ca2+、Fe3+和Zn2+的浓度均为50 μg/mL； 标准混合溶液3： Ca2+、Fe3+和Zn2+的浓度均为100 μg/mL；

  30. 2. 测定条件 RF功率：1.35KW 等离子气流速：15.0 L/min 辅助气流速：0.2 L/min 雾化气流速：0.8 L/min 蠕动泵流速：1.50mL/min Ca2+测定波长：324.7 nm Fe3+测定波长：259.9 nm Zn2+测定波长：213.9 nm

  31. 3. OPTIMA2100DV操作程序 1) 保持实验室内通风。打开气源（氩气，空气压缩机和吹扫用氮气）和冷却水（或冷却水循环器）; 2) 打开主仪器电源开关。（通常，此开关应保持打开状态以避免仪器开机时的重新初始化而导致时间延迟） 3）关闭试样舱门，确保前门紧闭; 4）启动计算机和WINLAB32软件，等待仪器初始化结束。 5）点炬，15分钟后仪器自动进行光学初始化，（initialize optics)并检查结果 。也可以选Tools-Spectrometer Control-initialize optics 随时启动，大约4分钟结束。

  32. 6） 分析方法编辑; 7） 分析样品; 8） 完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷2-5% HNO3大约5分钟，再喷去离子水大约5分钟 。样品基体复杂的要延长清洗过程; 9） 结束后在Plasma框熄矩，熄矩后仪器将保持Plasma和辅气体1-2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气; 10） 排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管; 11） 先退出软件，然后关断仪器电源;

  33. 五、结果处理 • 利用仪器软件，分别将Ca2+、Fe3+和Zn2+的 光强度对质量浓度进行线性回归，绘制标准 曲线。 • 报告测定结果，以μg/mL表示。

  34. 六、思考题 1. 为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？ 2. 简述等离子体焰炬的形成过程。

  35. 七、实验延伸 • 联合技术将给ICP-AES提供一个新的应用前景。如流动注射技术与ICP-AES法联用(FIA-ICPAES)可以降低检测下限，提高分析速度；高效液相色谱与ICP-AES法联用(HPLC-ICP-AES)可以有效减少ICP法的光谱干扰，提高选择性，并应用于元素化学形态的分析，解决物质的状态和价态分析问题。

  36. 参考文献 1. C Trassy, J M Mermet. 电感耦合等离子体光谱分析. 万家亮，唐咏秋译. 北京:科学出版社，1989 2. 苏克曼, 张济新. 仪器分析实验. 第2版. 北京:高等教育出版社, 2009

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