Московский физико-технический институт НОЦ «Нанотехнологии»

1. Аналитический обзор значимых раработок в области обеспечения единства измерений стандартизации и оценки соответствия Московский физико-технический институт НОЦ «Нанотехнологии» Директор НОЦ, декан ФФКЭ МФТИ П.А. Тодуа Зам. директора А.С. Батурин

2. План доклада • Несколько слов про МФТИ • НОЦ «Нанотехнологии» • Нанодиагностика, метрология, стандартизация и сертификация продукции наноиндустрии • Наши планы

3. Образовательная технология подготовки специалистов в МФТИ«Система Физтеха» • Проведение • научных исследований Аспирантура Магистратура • Работа в научно-исследовательских центрах Бакалавриат 700 студентов 1– го курса (по итогам олимпиад, вступительных экзаменов) из них 60 % выпускники ЗФТШ • Фундаментальное образование • Отбор талантливых школьников по всей России • Одновременно в ЗФТШ обучается около 15000 школьников 8-11 классов ЗФТШ

4. Что такое МФТИ? Неразрывная связь с Российской Академией Наук МФТИ был факультетом МГУ 1946-1951 гг За 60–летнюю историю МФТИ окончили около 30 000 выпускников, среди которых свыше 100 членов РАН свыше 4500 докторов наук около 10 000 кандидатов наук Число студентов - 3600 Выпуск – 30% дипломы с отличием Число аспирантов - 600 Ежегодно защищают диссертации в срок более 25% аспирантов МФТИ

5. Потребители кадров • Федеральное агентство по промышленности • Федеральное космическое агентство • Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии • Федеральное агентство по атомной энергии • Федеральная служба по техническому и экспертному контролю • Федеральное агентство по здравоохранению и социальному развитию • Министерство Российской Федерации по делам гражданской обороны, чрезвычайным ситуациям и ликвидации последствий стихийных бедствий • Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации • Министерство информационных технологий и связи Российской Федерации • Российская Академия Наук • ГНЦ РФ «Курчатовский институт» - головная организация ННС • Высокотехнологичные коммерческие компании (ООО «ЮникАйСиз», ЗАО «НТ-МДТ», НТО «ИРЭ-Полюс», IBS и другие) Более 100 выпускающих кафедр

6. Участие в Приоритетном национальном проекте «Образование» Один из приоритетов ИОП – развитие приборно-аналитической базы для исследований в области нанотехнологий

7. Деятельность НОЦ «Нанотехнологии» • Обучение студентов по нанодиагностике и нанометрологии, элементам микро- и наноэлектронной технологии • Переподготовка и повышение квалификации сотрудников сторонних организаций • Осуществление научно-исследовательских проектов на имеющемся аналитическом оборудовании • Изготовления экспериментальных (пилотных) образцов и отработка отдельных технологических этапов на имеющемся технологическом оборудовании

8. Подготовка научных кадров • Для нанодиагностики требуются современные аналитические и измерительные инструменты. • Основа успешного использования передового оборудования – квалифицированные кадры.

9. Учебный класс СЗМ «Nanoeducator» • Дружественный интерфейс • Пошаговая настройка СЗМ методик  • Наглядность, анимационное обучение • Отсутствие сложных настроек • Недорогие расходные материалы • Простая смена образца • Возможность восстановления зонда

10. Международная магистерская образовательная программа МИСиС - МФТИ «Нанодиагностика, метрология, стандартизация и сертификация продукции нанотехнологий и наноиндустрии»Грант Российской корпорации нанотехнологий

11. Идея проекта • Фундаментальные знания по физике и химии наночастиц и наносистем • Приборы и устройства на основе нанотехнологий • Физико-химические основы нанотехнологий • Приборы и методы исследования микро и наноструктур • Метрология, стандартизация и сертификация

12. Мероприятия • Привлечение квалифицированных российских ученых • Интенсивные (краткие) обзорные курсы иностранных ученых • Интенсивный лабораторный практикум по приборам и методам исследования, технологиям • Краткосрочная зарубежная стажировка • Индивидуальная научно-исследовательская работа

13. Лабораторные работы МФТИ МИСиС

14. Структура приглашенных лекций

15. Научно-исследовательская деятельностьНОЦ «Нанотехнологии» МФТИ

16. Научно-исследовательская деятельность • Проведение собственных НИР (в интересах госзаказчиков и коммерческих организаций) • Предоставление услуг сторонним организациям в режиме Центра коллективного пользования

17. Современный парк средств измерения • Сканирующая зондовая микроскопия • Растровая электронная микроскопия

18. Сканирующий электронный микроскоп с приставкой электронной литографии ифокусированным ионным пучком Quanta 3D

19. Критерии выбора технологического оборудования • Современное оборудование – возможность разработки и тиражирования технологий • Унифицированность и мультифункциональность – гарантирует долговременную востребованность оборудования

20. Технологическое оборудование OPTI COATST20+ OPTI НОТ SHT20+ OPTI WET ST30

21. Технологическое оборудование BOC EDWARDS AUTO 500 Oxford Plasma LAB100 PECVD И другое оборудование … Размещается в «чистой» комнате ISO 6 (80 м2)

22. План доклада • Несколько слов про МФТИ • НОЦ «Нанотехнологии» • Нанодиагностика, метрология, стандартизация и сертификация продукции наноиндустрии • Наши планы

23. НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬ 1. Метрология в нанотехнологиях нанометрология Все теоретические и практические аспекты, связанные с измерениями в нанотехнологии: - эталоны единиц физических величин, стандартные образцы состава и свойств для нанотехнологии; - методы и средства калибровки средств измерений; - метрологическое сопровождение технологических процессов. 2. Стандартизация в нанотехнологиях: - стандартизация методов калибровки и измерений, технологических процессов, параметров материалов и объектов нанотехнологии; - терминология и определения; - здоровье, безопасность и окружающая среда.

24. Национальный технический комитет по стандартизации ТК 441 “Нанотехнологии и наноматериалы” МЭК ТК 113 (г.р. 2006) ИСО ТК 229 (г.р. 2005) НИЦПВ ТК 441 Промышленность НИИ (Институт кристаллографии РАН, Центр синхротронного излучения и нанотехнологий РНЦ КИ,…) ВУЗы (МФТИ, МИСиС,…)

25. Область деятельности Технического комитета по стандартизацииТК 441 “Нанотехнологии и наноматериалы” “Какое влияние это может иметь на здоровье, безопасность и окружающую среду?” ТК 441 “Как это называть?” Терминология и определения Измерения. Методы и средства Методы испытаний объектов нанотехнологий Здоровье, безопасность и окружающая среда “Как это измерять или испытывать?”

26. Метрологическая и нормативно-методическая база обеспечения единства измерений в нанотехнологиях Структура Состав Свойства Геометрическиеразмеры Хими-ческий Фазо-вый Механи-ческие Термо-динами-ческие Электри-ческие Магнит-ные Опти-ческие 2D 1D 3D отрасли наноиндустрии Функцио-нальные нанома-териалы для косми-ческой техники Конструк-ционные нанома-териалы Композитные наноматериалы Нано-био-техно-логии Нано-фото-ника Нано- технологии для систем безопас-ности Нано-элек-троника Функцио-нальные нанома-териалы для энер- гетики Функцио-нальные нанома-териалы и высоко-чистые вещества Наноинженерия

27. Почему эталон единицы длины в нанотехнологии – базисный? Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии – определение геометрических параметров объекта, метрология линейных измерений. Измерения механических, электрических, магнитных и многих других свойств объекта требуют прецизионного пространственного позиционирования зонда измерительного устройства в требуемое место с эталонной точностью по координатам.

28. Ближайшая перспектива широкомасштабной схемы метрологического и стандартизационного обеспечения нанотехнологий Стандартные образцы состава, структуры и свойств Базисный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и лазерной интерферометрии Базисная ветвь Меры малой длины – эталоны сравнения калибровка Средства измерений Средства измерений Объекты измерений

29. Базисный эталон единицы длины в диапазоне1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии Точность измерения по X и Y: 0,5 нм по Z : 0,5  3 нм Z-ЛИН z x y X-ЛИН Y-ЛИН Диапазон перемещений • по X и Y: 1  3000 нм • по Z: 1  1000 нм ЛИН - лазерный измеритель наноперемещений

30. Измерение геометрических параметров объектов нанотехнологий Эталон сравнения Сканирующий зондовый микроскоп Растровый электронный микроскоп 3-х мерная шаговая линейная мера, обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне линейных размеров от1 нм до 100 мкм и более.

31. Эталон сравнения –линейная мера Носитель размера – длина волны стабилизированного He-Ne лазера Метод Аттестации - Интерферометрический Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях Номинальные размерыПогрешность аттестации • Шаг 2000 нм1 нм • Ширина линии 10 - 1500 нм1 нм • Высота (глубина) 100 - 1500 нм1 %

32. Профиль эталона сравнения АСМ изображения 80 нм 30 нм Ширина верхнего основания выступа РЭМ изображения сколов

33. Эталон сравнения Калибровка РЭМ по 1 изображению Определение увеличения Определение диаметра зонда Время калибровки: менее 5 минут

34. Эталон сравненияКалибровка АСМ по 1 изображению Цена деления шкал АСМ Неортогональность Z-сканера Радиус острия кантилевера

35. Прослеживаемость передачи размера единицы физической величины Реализация пути иерархической передачи размера единицы, основанная на использовании эталонов сравнения, методов и средств измерений, обеспечивающая абсолютную привязку результатов конкретного измерения к национальному эталону данной физической величины Использование эталонов сравнения – мер малой длины, обеспечивает привязку линейных измерений, выполняемых в нанометровом диапазоне, к национальному эталону метра

36. Международная стандартизация в области нанотехнологий и наноматериалов

37. Международные стандарты (общие вопросы, в стадии разработки) • ISO/NP TS 12144Nanotechnologies -- Core terms -- Terminology and definitions • ISO/NP TS 12921Nanotechnologies - Terminology and definitions for nanostructured materials • ISO/NP 13013Nanotechnologies -- Terminology for nanoscale measurement and instrumentation • ISO/NP TS 12808Nanotechnology - Terminology for the bio-nano interface • ISO/NP TS 12843Nanotechnologies - Terminology for medical, health and personal care applications • ISO/AWI TS 11751Terminology and definitions for carbon nanomaterials

38. Международные стандарты (в стадии разработки) • ISO/AWI TS 11803 Nanotechnologies -- Format for reporting the engineered nanomaterials content of products • ISO/AWI TR 11808 Nanotechnologies -- Guidance on nanoparticle measurement methods and their limitations • ISO/NP TS 12805 Nanomaterials - Guidance on specifying nanomaterials • ISO/AWI TR 11811 Nanotechnologies -- Guidance on methods for nanotribology measurements • ISO/NP 12025 Nanomaterials -- General framework for determining nanoparticle content in nanomaterials by generation of aerosols

39. Международные стандарты (Углеродные нанотрубки) • ISO/AWI TS 10797 Nanotubes -- Use of transmission electron microscopy (TEM) in walled carbon nanotubes (SWCNTs) • ISO/AWI TS 10798 Nanotubes -- Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray analysis (EDXA) in the charaterization of single walled carbon nanotubes (SWCNTs) • ISO/NP TS 10812 Nanotechnologies -- Use of Raman spectroscopy in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) • ISO/NP TS 10867 Nanotubes -- Use of NIR-Photoluminescence (NIR-PL) Spectroscopy in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) • ISO/NP TS 10868 Nanotubes - Use of UV-Vis-NIR absorption spectroscopy in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) • ISO/AWI TS 10929 Measurement methods for the characterization of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) • ISO/AWI TS 11251 Nanotechnologies -- Use of evolved gas analysis-gas chromatograph mass spectrometry (EGA-GCMS) in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) • ISO/AWI TS 11308 Nanotechnologies -- Use of thermo gravimetric analysis (TGA) in the purity evaluation of single-walled carbon nanotubes (SWCNT) • ISO/NP TS 11888 Determination of mesoscopic shape factors of multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs)

40. Международные стандарты (неорганические наноматериалы) • ISO/NP 11931-1Nanotechnologies -- Nano-calcium carbonate -- Part 1: Characteristics and measurement methods • ISO/NP 11937-1Nanotechnologies -- Nano-titanium dioxide -- Part 1: Characteristics and measurement

41. Международные стандарты(безопасность, токсичность) • ISO/NP TS 12901Nanotechnologies -- Guidance on safe handling and disposal of manufactured nanomaterials • ISO/CD 29701Nanotechnologies -- Endotoxin test on nanomaterial samples for in vitro systems • ISO/CD 10801Nanotechnologies -- Generation of nanoparticles for inhalation toxicity testing • ISO/CD 10808Nanotechnologies -- Monitoring nanoparticles in inhalation exposure chambers for inhalation toxicity testing

42. Опубликованные стандарты ISO • ISO/TS 27687:2008Nanotechnologies -- Terminology and definitions for nano-objects -- Nanoparticle, nanofibre and nanoplate • ISO/TR 12885:2008Nanotechnologies -- Health and safety practices in occupational settings relevant to nanotechnologies

43. Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий Введены в действие в 2008 г. 1. ГОСТ Р 8.628-2007.Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. 2. ГОСТ Р 8.629-2007.Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. 3. ГОСТ Р 8.630-2007.Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки. 4. ГОСТ Р 8.631-2007.Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки. 5. ГОСТ Р 8.635-2007.Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки. 6. ГОСТ Р 8.636-2007.Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.

44. «Наносертифика» Объекты подтверждения соответствия (сертификации): • Продукция наноиндустрии, создаваемая при реализации проектов, относящихся к ведению Корпорации и/или финансируемых Корпорацией и иная продукция наноиндустрии, созданная в Российской Федерации или поставляемая в Российскую Федерацию и соответствие которой требованиям техническихрегламентов, стандартов, сводов правил или иных документов может быть подтверждено при сертификации • Технологии наноиндустрии • Системы менеджмента качества предприятий, создающих продукцию наноиндустрии (стандарты серии ISO 9000) • Системы экологического менеджмента предприятий, работающих в наноиндустрии или применяющих продукцию наноиндустрии(стандарты серии ISO 14000) • Системы охраны труда и предупреждения профессиональных заболеваний (стандарты серии OHSAS 18000) http://www.nanocertifica.ru/ http://www.rusnano.com/Admin/Files/FileDownload.aspx?id=1789

45. http://www.rusnano.com/Admin/Files/FileDownload.aspx?id=1789

46. «Виртуальный микроскоп»

47. Общая проблема измерений в нанометровом диапазоне Профиль реальной структуры Профиль АСМ Профиль РЭМ Размер зонда сравним с размерами объекта Изображение отличается от реального рельефа

48. Концепция проведения измерений на наномасштабе

49. Общая структура «виртуального РЭМ»

50. Кооперация • Московский физико-технический институт • ООО «СИАМС» (г. Екатеринбург) • ОАО «НИЦПВ» (г. Москва) • УГТУ-УПИ (г. Екатеринбург) • ИПМех РАН (г. Москва)