アセトアニリド

アセトアニリド 分離と精製合成及び 4402太田みゆき　L 4401野村武宣　P 5084古川晃次　A 4005木村一人　D B－16

目　的 • アニリンのアセチル化によってアセトアニリドを合成した後、ろ過、再結晶を行って分離、精製する。 • 精製したものの収率について考察する。

原　理 アニリン→塩酸アニリンアセチル化 • ろ過吸引ろ過・・・ろ液受器内を吸引ポ　　ンプで減圧してろ過する方法。自然ろ過・・・重力を利用して、自然　　にろ過する。 • 再結晶　目的物と不純物との間の溶解度や結晶速度の差を利用して結晶性物質を精製する方法。

使用器具・試薬 • 器具　ビーカー・三角フラスコ・メスピペット　メスシリンダー・吸引ビン・スパチュラ　ブフナーろうと・アスピレータ・湯浴　ガラスろうと・撹拌棒・温度計 • 試薬　アニリン・濃塩酸・無水酢酸・活性炭　酢酸ナトリウム

水洗い・乾燥→収量 アセトアニリドの合成 7 5 4 3 2 1 6 作業無水酢酸粗結晶アニリン塩酸塩溶液塩酸アニリンアセトアニリド酢酸ナトリウム溶液水希塩酸　酢酸ナトリウム水冷却湯浴　50℃

再結晶 1 2 3 作業冷却吸引ろ過飽和水溶液粗結晶

実験結果 • 粗収量　粗結晶・・・ 3.83 g 　精製結晶・・・ 3.28 g • アセトアニリドの生成量 ※アセトアニリド分子量・・・１３５粗結晶 3.83／135＝ 0.0283 mol 精製結晶 3.28／135＝ 0.0243 mol • 収率 ※理論値の収量・・・7.42g 　　　数式：収量／7.42×100 粗結晶 51.6％精製結晶 44.2％

考察　粗結晶よりも精製結晶の収率が低下した。 ↓ 考えられる事由 ○粗結晶には少量の不純物が混在しているが、再結晶では不純物が取り除かれ、精製結晶自体の収量が下がったためであると考えられる。　精製結晶の収率が100％に達しなかった。 ↓ 考えられる事由 ①合成操作時の反応が不十分であったのではないか。 ②粗結晶がブフナーろうとに完全に移しきれなかったのではないか。終わり

アセトアニリド

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