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测土配方施肥土壤 测试方法

测土配方施肥技术培训 2005.12.6 南宁. 测土配方施肥土壤 测试方法. 梁运献 广西区土肥站测试中心 0771-3278854 liangyunxian@163.com. 主要内容： 一、 常用土壤测试方法 二、土壤速测法 三、 麦理科 3 土壤测试法 四、 农业部对测土配方施肥化验室建设 的要求. 一、常用土壤测试方法. 1 、常用方法 2 、各种方法的优缺点 3 、应用建议. 1 、常用方法 主要有三种： (1) 常规测试方法 (2) 利用速测仪测定的速测法

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测土配方施肥土壤 测试方法

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  1. 测土配方施肥技术培训 2005.12.6 南宁 测土配方施肥土壤 测试方法 梁运献 广西区土肥站测试中心 0771-3278854 liangyunxian@163.com

  2. 主要内容： 一、常用土壤测试方法 二、土壤速测法 三、 麦理科3土壤测试法 四、农业部对测土配方施肥化验室建设 的要求

  3. 一、常用土壤测试方法 1、常用方法 2、各种方法的优缺点 3、应用建议

  4. 1、常用方法 主要有三种： (1)常规测试方法 (2)利用速测仪测定的速测法 (3)Mehlich3法(麦理科3，简称M3) (4)ASI土壤养分测试法

  5. 常规法 建立了比较完善的养分丰缺指标体系，数据比较丰富 测试法比较复杂，耗时较长、检测成本较高 速测法 检测速度较快，使用试剂量较少，仪器简单，检测成本较低 测试误差较大 M3法 一次浸提可测定土壤中大部分有效养分，检出的绝对值较高，大批量分析速度较快 应用时间不长，尚未建立土壤的丰缺指标体系，需要进行田间试验确定 ASI法 检测项目较全，一次浸提可测定土壤中几种效养分，检测速度介于常规法与M3法之间 尚未建立土壤的丰缺指标体系，需要进行田间试验确定 2、各种方法的优缺点

  6. 3、应用建议： 面上的测土配方施肥：采用速测法 田间肥效试验：采用常规方法 有条件的地方：应用M3法测试，并开展相应的田间肥效试验，建立养分分级指标体系，并在全区逐步推广应用。

  7. 二、土壤速测法 (一)基本原理 (二)操作方法

  8. (一)基本原理 1.水分：燃烧失重法，利用酒精燃烧产生的高温，蒸发土壤中的水份，通过失水量计算土壤中的水分。 2.有机质：通过硫酸-重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。 3．有效氮、磷钾养分 应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后，氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。 (1)中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的组成53.1gNa2SO4、34.5gNaAc、4.7gNaHCO3的混合物

  9. 各试剂作用如下： H2O：主要浸提氨态氮；Na2SO4：主要浸提硝态氮 NaOAc：主要浸提速效钾；NaHCO3：主要浸提速效磷 (2)酸性土联合浸提剂(南方)的组成：0.83g NaF、6.55g Na2SO4、16.4gNaoAc和0.37g EDTA的混合物 各试剂作用如下： H2O：主要浸提氨态氮；NaF：主要浸提速效磷； Na2SO4：主要浸提硝态氮；EDTA：主要浸提钾及微量元素；NaOAc：主要浸提速效钾

  10. (二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)1.水分测定(1)烧前铝盒重W1。(2)样品(约5g)+铝盒重W2。(3)加5-10ml酒精灼烧，待熄灭后再加5ml酒精灼烧，熄灭后样品+铝盒重W3。(4)计算公式： 2.pH测定25g样+25ml水，搅拌，静置半小时后用pH试纸测定。3.有机质测定(1)空白液制备：吸取水3ml，重铬酸钾溶液10ml，浓硫酸10ml至100ml三角瓶中，摇动半分钟后25℃以上静置20分钟，再加水25ml，吸取10ml于另一三角瓶中，加入缓氧化剂2.5ml，摇匀备用。

  11. (2)标准液制备：吸取0.5%的碳标准溶液3ml，其余同空白液制备。(3)待测液制备：称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml，其余同空白液制备后过滤。(4)比色：①选择滤光片数值为4，置空白液与光路中，依次按“比色”键，功能切换至1，调整显示至100%。 ②按“比色”键，功能号切换至3，置标准液于光路中，按调整键使液晶显示值为26。 ③置待测液于光路中，此时显示的读数即为有机质含量(‰)。

  12. 4.速效养分的测定 (1)速效养分待测液的制备：称取土壤2.5g至100ml三角瓶中，加入土壤浸提剂25ml，震荡5分钟，过滤于三角瓶中。 (2)速效磷的测定：分别吸取浸提剂1ml，土壤标准液1ml，土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴，土壤速效磷显色剂5滴，土壤速效磷还原剂1滴，摇匀，10分钟后转移到比色皿中测定。 ①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。②标准液功能切换至3，调整显示至24。③测定待测液，仪器显示值即为速效磷含量(mg/kg)。

  13. 温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数 10 1.5507 23 1.0795 11 1.5201 24 1.0400 12 1.4828 25 1.0000 13 1.4482 26 0.9545 14 1.4135 27 0.9184 15 1.3782 28 0.8741 16 1.3424 29 0.8347 17 1.3062 30 0.7920 18 1.2702 31 0.7487 19 1.2325 32 0.7048 20 1.1952 33 0.6603 21 1.1570 34 0.6153 22 1.1185 土壤速效磷温度校正系数

  14. (3)速效钾的测定： 分别吸取浸提剂2ml，标准液2ml，待测液2ml于3个小玻璃瓶中，依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴，土壤速效钾助掩蔽剂6滴，土壤速效钾浊度剂4滴，摇匀，立刻转移到比色皿中测定。 ①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。 ②标准液功能切换至3，调整显示至140。 ③测定待测液，仪器显示值即为速效钾含量(mg/kg)。

  15. 5.试剂配制 (1)土壤浸提剂的配制：取北方土壤浸提剂一袋，溶解后定容至500mL。 (2)重铬酸钾溶液的配制：取重铬酸钾8g，溶解后定容至100mL。 (3)0.5%碳标准溶液的配制：取葡萄糖粉一袋，加水40ml，浓硫酸10ml，定容至100mL。 (4)土壤混合标准液的配制：吸取土壤混合标准液(储备液)1mL，用土壤浸提剂稀释至100mL。 (5)有机质缓氧化剂的配制：取有机质缓氧化剂10g，加水10mL，搅拌使之溶解，冷却后取上层清液。最好随用随配。

  16. 三、M3土壤测试法 (一)基本原理 (二)操作方法 (三) M3法的优点 (四)应用M3法时应注意事项 (五)M3法与常规法结果相关性

  17. (一)基本原理 1.有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼 联合浸提剂中的0.2mol/L HOAc-0.25mol/L NH4NO3形成了pH 2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性-K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子；0.015mol/L NH4F-0.013mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。 提取出的磷用钼锑抗比色法测定，钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定，硼用姜黄素比色法测定。

  18. 2.有效氮 有效氮包括氨态氮和硝态氮，用2mol/L KCl提取，提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定，硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。 3.pH 采用水土比1:1电位法测定。 4.有机质(ASI法) 土壤中的有机质90%以上为腐殖质，用碱性溶液提出土壤中的中腐殖质，腐殖质的量与其颜色成正比，因此通过在420nm处测定其吸光度可测定土壤中的有机质。

  19. (二)操作方法 1.有效磷、钾测定 (1)浸提：量取2.50mL风干土壤（过2mm尼龙筛）于塑料杯中，加入25.0ml Mehlich 3浸提剂，在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于50ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25正负1度 (2)定量：测磷时，准确吸取2.00-10.00ml土壤浸出液（依肥力水平而异）于50ml容量瓶中，加水至约30ml，加入5.00ml钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在15度以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。 工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分别放入50ml容量瓶中，加水至约30ml，加入5.00ml钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。

  20. 测钾时：直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。测钾时：直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线： 准确吸取100mg/L K标准贮备液0、1、2.5、5、10、15、20ml，分别放入50ml容量瓶中，用Mehlich 3浸提剂定容，摇匀，即得0、2、5、10、20、30、40mg/L K标准系列溶液。

  21. 2.有效氮的测定 (1)浸提： 量取2.5g土壤于塑料杯中，加入50.0mL2mol/LKCl浸提剂，搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于50ml塑料瓶中。 (2)定量：测氨态氮时，取3mL滤液，加入4mL碱性苯酚溶液于样品杯中，再加入10mL次氯酸钠溶液，放置3min后，用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。 工作曲线：准确吸取1000mg/L NH4-N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml，分别放入100ml容量瓶中，定容摇匀。 测硝态氮时，吸取10mL滤液在，分别在210nm和275nm处测读吸光度。A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为NO3-在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得NO3-在210nm处的吸光度(ΔA)。不同地区有不同的R值，一般取3.6。

  22. 3.有机质的测定 (1)浸提 量取1mL土壤于塑料杯中，加入25.0mL 0.2mol/L NaOH-0.1mol/LEDTA-2%甲醇浸提剂，在搅拌器上搅拌10分钟。然后加入25mL0.05g/L的Superfloc127溶液，摇匀，放置20min (2)定量 吸取2mL上述浸提清液于样品杯中，加水10mL，在420nm处测其吸光度。 (3)计算 有机质OM(%)=7.296A A:为吸光度

  23. (三) M3法的优点 1.除Mn外各测定值与参比法的直线回归（r）和r2值则更好； 2.多元素通用； 3.适应的土粪范围广（酸、中、碱、石灰性土壤均可），这对我国南 北方统一P的浸提剂提供可能性； 4.测定值范围宽，绝对值高； 5.便于分析各元素，不含干扰物，例如火焰光度计测K、Na，或原子吸收分光光度计测Fe、Mn、Cu、Zn时均烧成气体H2O、CO2、NH3、NO2等无 “基体效应”不留“盐疤”；测P时不必脱色； 6.M3试本身很稳定； 7.浸提平衡时间短（5分钟）比DTPA等(25℃，2小时)短得多； 8.分析效率高,亦便于自动化分析。

  24. (四)应用M3法时应注意事项 1.M 3剂浸出液有的浅黄至橙黄色，浅粉红至粉红色因土而异，是有机质造成的，加活性C可以消除，但对Zn将造成污染，故不加活性C为宜； 2.玻璃器皿不致污染，但橡皮塞尤其是新塞子会严重污染Zn，用塑料瓶盛试液，玻、塑器皿及滤纸均应用0.2%AlCl36H2O液淋洗以防微量元素污染； 3.NH4+和EDTA终浓度高时对P比色均有干扰，NH4+多时生成兰色沉淀，EDTA多时不显色或生成白色沉淀EDTA酸。试验表明，在一般钼锑抗法的条例下NH4+不得大于0.01mol/L, EDTA不得大于1mol/L。

  25. 4.土壤显色液中P在0.8mg/L P以内，室温下不生成沉淀，标准P液加M3试剂同量时则将出现兰色沉淀。故只能在绘制工作曲线显色时，不加M3试剂，而测M3该浓度和r2值时的吸收值（A）后在土壤液A值中校正；

  26. (五)M3法与常规法测定结果相关性1. 土壤速效磷(1) 中性、碱性土地(Olsen法)

  27. (2) 酸性土 (Bray 1法)

  28. (3)强酸土 (双酸法)

  29. 2.土壤速效钾 (醋酸铵法)

  30. M3-P和M3-K结果小结 • M3-P比Olsen-P高（2-3倍） • M3-K与NH4OAc-K测定值相当

  31. 3.土壤交换性Ca、Mg

  32. 4、土壤有效Fe、Mn、Cu、Zn

  33. 土壤样品类型 常规方法 变幅与均值(mg/kg) Mehlich3-钼锑抗比色法测定值(mg/kg) 回归方程 相关 系数r 中性、碱性土壤 Olsen法 1.06-119.3 26.7(47)* 1.64-196.88 47.0（47）* M3-P= 1.4992Olsen-P+6.9594 0.95 酸性土壤 Bray法 1.65-14.31 3.9（9） 1.21-24.20 5.8（9） M3-P= 1.7655Bray-P-1.0326 0.99 强酸性土壤 双酸法 1.51-20.94 8.4（3） 1.54-24.72 9.6（3） M3-P= 1.1997双酸-P-1.4671 0.98 表1. Mehlich 3-钼锑抗比色法与常规方法测定土壤有效P 的测定值及其相关性 *横线上为测定有效P含量的变幅，下为均值，括号内数字为样品个数。

  34. 元素 名称 Mehlich3-ICP法测定值（mg/kg） Mehlich3-钼锑抗比色法测定值（mg/kg） 回归方程 相关 系数r 有效磷 1.30-224.0 45.8(59)* 1.21-196.88 38.8(59)* M3-比色-P= 0.8672M3-ICP-P-0.8731 0.99 表2. Mehlich3-ICP法与Mehlich3-钼锑抗比色法测定 土壤有效P的测定值及其相关性 *横线上为测定有效P含量的变幅，下为均值，括号内数字为样品个数。

  35. 元素 名称 Mehlich3方法测定值 （mg/kg） 1mol/L NH4OAc法测定值 (mg/kg) 回归方程 相关 系数r 速效钾 M3-火焰光度法 19.99-287.48 149 (59)* 18.29-290.5 138(59) M3-火焰-K= 1.0072NH4OAc-K+9.2789 0.99 M3-ICP法 20.23-313.73 145 (59) M3-ICP-K= 1.0236NH4OAc-K+3.1362 0.99 表3. Mehlich 3法与常规方法测定土壤速效K的 测定值及其相关性 *横线上为测定速效K含量的变幅，下为均值，括号内数字为样品个数。

  36. 元素 名称 Mehlich3方法测定值(mg/kg) 1mol/L NH4OAc法测定值 (mg/kg) 回归方程 相关 系数(r) Ca 79-21592 5341(59)* 64-5845 3450(59)* M3-ICP-Ca= 1.8576NH4OAc-Ca-1068.5 0.75 Mg 6-946 391(59) 5-828 322(59) M3-ICP-Mg= 1.0512NH4OAc-Mg+54.404 0.98 表4. Mehlich 3法与常规方法测定土壤有效Ca、 Mg的测定值及其相关性 *横线上为测定有效Ca、Mg含量的变幅，下为均值，括号内数字为样品个数。

  37. 元素 名称 Mehlich3方法测定值(mg/kg) 1mol/L NH4OAc法测定值 (mg/kg) 回归方程 相关 系数r Ca 非石灰性土壤 79-7805 3185(38)* 64-5845 2891(38)* M3-ICP-Ca= 1.1279NH4OAc-Ca-76.147 0.97 石灰性土壤 2996-21592 9241(21) 2670-5400 4463(21) M3-ICP-Ca= 3.3331NH4OAc-Ca-5634.7 0.66 表5. Mehlich 3法与常规方法测定不同类型土壤有效 Ca的测定值及其相关性 *横线上为测定有效Ca含量的变幅，下为均值，括号内数字为样品个数。

  38. 元素 名称 DTPA法 测定值 (mg/kg) Mehlich3-ICP法测定值（mg/kg） 回归方程 相关系数r Fe 2.52-146.85 36.6* 31.22-467.98 137* M3-Fe=2.4414DTPA-Fe+47.848 0.90 Mn 3.40-59.25 20.83 26.69-273.47 117.30 M3-Mn=-1.683DTPA-Mn+152.36 0.3205 Cu 0.15-6.75 1.47 0.26-6.19 2.85 M3-Cu=0.9191DTPA-Cu+1.534 0.8023 Zn 0.25-4.76 1.37 0.73-8.61 3.28 M3-Zn=1.2371DTPA-Zn+1.5873 0.7868 表6. Mehlich 3-ICP法与DTPA法测定59个土壤样品中 有效Fe、Mn、Cu、Zn的测定值及其相关性 *横线上为测定有效养分含量的变幅，下为均值。

  39. 元素 名称 DTPA法 测定值 （mg/kg） Mehlich3-ICP法 测定值（mg/kg） 相关系数r Fe 中性、碱性土 2.52-146.85 39.35（47）* 酸性土 3.45-68.75 25.77（12） 中性、碱性土31.22-467.98 149.79（47）* 酸性土 34.77-197.97 87.72（12） 0.8953 0.9650 Mn 中性、碱性土5.28-59.25 20.49（47） 酸性土 3.40-47.05 22.16（12） 中性、碱性土31.20-273.47 130.73（47） 酸性土 26.69-108.97 64.67（12） 0.4539 0.8789 表7. Mehlich 3-ICP法与DTPA法测定不同类型土壤 样品中有效Fe、Mn、Cu、Zn的测定值及其相关性

  40. Cu 中性、碱性土 0.65-6.75 1.68（47） 酸性土 0.15-2.63 0.64（12） 中性、碱性土 1.70-6.19 3.29（47） 酸性土 0.26-4.53 1.13（12） 0.8492 0.9887 Zn 中性、碱性土 0.25-4.76 1.35（47） 酸性土 0.36-2.86 1.45（12） 中性、碱性土 1.66-8.61 3.55（26） 酸性土 0.73-4.21 2.22（12） 0.8416 0.9682 *横线上为测定有效养分含量的变幅，下为均值，括号内数字为样品个数。

  41. 元素 名称 Mehlich3-ICP法测定值（mg/kg） 常规方法 测定值 （mg/kg） 相关系数r Mn 26.69-273.47 117* 交换性Mn 0.15-31.50 8.1* 0.5049 易还原性Mn 18.60-398.68 167 0.5140 表8. Mehlich 3-ICP法与常规方法测定59个土壤 中有效Mn的测定值及其相关性 *横线上为测定有效养分含量的变幅，下为均值。

  42. 元素 名称 Mehlich3-ICP法 测定值（mg/kg） 常规方法 测定值（mg/kg） 相关系数r 表9. Mehlich 3-ICP法与常规方法测定不同类型土壤中有效Mn的 测定值及其相关性 Mn 中性、碱性土 40.02-273.47 101（47）* 酸性土 26.69-108.97 65（12） 交换性Mn 中性、碱性土 0.15-31.50 7.3（47）* 酸性土 4.83-20.55 11.2（12）* 0.57 0.50 易还原性Mn 中性、碱性土 80.77-380.81 172（47） 酸性土 18.60-398.68 147（12） 0.54 0.76 *横线上为测定有效养分含量的变幅，下为均值，括号内数字为样品个数。

  43. 总结 1、Mehlich 3法测定不同类型土壤中有效P、K、Mg 以及非石灰性土壤中有效Ca的含量与常规方法相 关性较高，相关系数达到0.9559-0.9921，可以在全 国范围内建立统一的有效P、K、Mg和非石灰性土 壤有效Ca的国家标准方法。 2、建立了Mehlich 3法测定不同类型土壤中有效P、速 效K含量的常规方法。 3、Mehlich 3法测定59个土壤有效Fe、Mn、Cu、Zn的 结果显示，对各元素的提取量均在DTPA法的2倍以 上。M3法对Fe、Cu、Zn的测定与DTPA法相关性 较高，相关系数达到0.7868-0.8982；对Mn的测定结 果与DTPA法相关性较低，相关系数仅为0.3205。

  44. 4、Mehlich 3法对酸性土壤中4种元素以及中性、微碱 性土壤中有效Fe、Cu、Zn的测定均与DTPA法的相 关性较高，相关系数达到0.8416-0.9887；而对中性、 微碱性土壤中有效Mn的测定与DTPA法相关性较低， 相关系数只有0.4539。 5、Mehlich 3法测定土壤有效Mn结果与土壤中交换性 Mn之间相关性较低，相关系数为0.5652（中性、碱 性土壤）和0.4956（酸性土壤）；而与酸性土壤易 还原性Mn存在一定相关性，相关系数为0.7647，与 中性、碱性土壤易还原性Mn的相关性相关系 数为0.5425。

  45. 四、农业部对测土配方施肥化验室建设的要求 (一)化验室建设的基本要求 (二)设备要求与配置 (三)实验室布局要求

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