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分 析 化 学 实 验. 指导教师：高娜. 微量滴定法测定食盐中 NaCl 的含量. 目 的 要 求. 实 验 原 理. 仪 器 试 剂. 实 验 步 骤. 思 考 题. 一、实验目的. 1. 掌握莫尔法测定氯的原理和方法. 2. 掌握微量滴定的操作方法. 3. 了解绿色化学的概念及意义. 二、实验原理. 莫尔法 是采用 K 2 CrO 4 作指示剂，在中性或弱碱性条件下用 AgNO 3 作标准溶液测定 Cl - 和 Br -. 指示剂的用量 和 溶液的酸度 是莫尔法的两个主要问题：
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分 析 化 学 实 验 指导教师：高娜
微量滴定法测定食盐中NaCl的含量 目 的 要 求 实 验 原 理 仪 器 试 剂 实 验 步 骤 思 考 题
一、实验目的 1. 掌握莫尔法测定氯的原理和方法 2. 掌握微量滴定的操作方法 3. 了解绿色化学的概念及意义
二、实验原理 莫尔法是采用K2CrO4作指示剂，在中性或弱碱性条件下用AgNO3作标准溶液测定Cl-和Br- • 指示剂的用量和溶液的酸度是莫尔法的两个主要问题： • K2CrO4的浓度为5.010-3mol/L ； • 莫尔法要求的溶液的最适pH范围是6.5 ~ 10.5。 • 酸性介质：CrO42-将转化为Cr2O72-； • 碱性介质：有Ag2O沉淀析出。
二、实验原理 测定Cl-时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂： Ag+ + Cl- = AgCl （白色，Ksp = 1.6 10-10） 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4（砖红色，Ksp = 2.0 10 -12） 终点颜色为砖红色沉淀出现
三、仪器与药品 药品 基准NaCl（500 ~ 600C灼烧0.5h），AgNO3（A.R.)，5% K2CrO4 仪器 电子天平、电炉、铁架台、干燥器、25ml称量瓶、25ml锥形瓶、25ml烧杯、2.00ml移液管、玻璃棒、3.00ml微量滴定管。
四、实验步骤 1. 0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制 溶解0.85g AgNO3于50ml蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中。 2. 0.1mol/L AgNO3标准溶液的标定 定量转移 25ml容量瓶 准确称取0.12 ~ 0.18gNaCl 小烧杯 去离子水溶解 准确移取2.00ml 25ml锥形瓶 2ml水 0.1ml 5% K2CrO4 0.1mol/L AgNO3滴定 砖红色
四、实验步骤 3. 食盐中NaCl含量的测定 准确称取0.12 ~ 0.15g食盐试样 小烧杯 去离子水溶解 定量转移 25ml容量瓶 准确移取2.00ml 25ml锥形瓶 2ml水 0.1ml 5% K2CrO4 0.1mol/L AgNO3滴定 砖红色
五、思考题 1.莫尔法测定氯时，对K2CrO4指示剂用量有何要求？ 2.微量滴定管的使用有哪些注意事项？ 3.实验中，指示剂CrO42-的浓度是多少（假设50g·L-1 K2CrO4溶液的密度为1），是否合适？ 4.能否莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+，为什么？
