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蒸馏、沸点测定 (Simple) Distillation

基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）. 蒸馏、沸点测定 (Simple) Distillation. 实验技能训练要点 :. 1 认识蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装简单蒸馏的装置及注意事项 3 第一次训练简单蒸馏规范操作. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、掌握蒸馏的基本原理. 2 、了解测定沸点的两种方法，并 学会利用蒸馏测定物质的沸点. 3 、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作.

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Presentation Transcript

  1. 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 蒸馏、沸点测定 (Simple) Distillation

  2. 实验技能训练要点: 1 认识蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装简单蒸馏的装置及注意事项 3 第一次训练简单蒸馏规范操作

  3. 内容提要 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 七、实验延伸

  4. 一、实验要求与目的 1、掌握蒸馏的基本原理 2、了解测定沸点的两种方法，并 学会利用蒸馏测定物质的沸点 3、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作

  5. 二、实验原理 1、沸点（boiling point即b.p.）及其测定 （1）定义：一个纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压 （saturated vapor pressure）会升高， 当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时， 液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。 t = f（P） 经验规律：在0.1MPa（760mmHg）附近时，多数 液体当压力下降1.33kPa （10mmHg）， 沸点约下降0.5℃ （2）沸点的测定：常量法（蒸馏） 微量法（沸点管）

  6. 2、蒸馏 （1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联 合操作称为蒸馏。 液气液 （2）利用蒸馏分离混合物时的要求： 混合物中各物质的沸点最少相差30 ℃以上 （3）纯液体物质的沸程：1~2 ℃

  7. 3、主要试剂及其物化常数

  8. 三、装置图 烧瓶夹 万能夹 温度计 蒸馏头 直型冷凝器 反应瓶 尾接管 热源 接收瓶 铁架台

  9. 错误安装： 1、温度计的位置 2、冷凝管夹子的 位置 3、冷凝管进出水 口的方向 4、接收瓶的选择 5、各接口处的密 闭连接 温度计 蒸馏头 直型冷凝器 尾接管 反应瓶 接收瓶

  10. 蒸馏头 尾接管 出水口 圆底烧瓶 锥形瓶 温度计 入水口 直型冷凝管

  11. 四、实验操作步骤 1、仪器安装（Assemble the apparatus） 总原则：从左往右，从下往上 （1）温度计水银球高度；（2）冷凝管及夹子的位置； （3）接收瓶的选择；（4）热源的选择：水浴 2、操作（1）加料：量筒，瓶体积的1/3~2/3 （2）沸石 （3）开冷凝水 （4）加热 （5）收集馏分、称重(馏速1-2滴/每秒) （6）拆仪器、清洗

  12. 3、数据记录 产物名称：工业乙醇 产物外观：无色透明液体 产量（g）： 沸程(℃) ： 折光率： 回收率(%) ：

  13. 4、注意事项 1、安装仪器 2、操作中 （1）加料量: 50mL工业酒精 （2）加沸石及其量:1-2粒 （3）先通冷凝水后加热 （4）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干 （5）先关热源再停冷凝水 3、原始数据记录中的有效数字 （1）原料的量取量（2）温度计的读数 （3）回收率的数据

  14. 5、提问 1、有机实验仪器安装的总原则是什么？ 2、简单蒸馏要用到的仪器有哪些？ 3、蒸馏反应瓶中加入最多的液体量为多少？ 4、水浴能作为沸点低于多少度的液体的蒸馏热源？ 5、反应瓶在加热时为了防止溶液爆沸必须加入什么？ 6、蒸馏装置中温度计的正确位置在哪？

  15. 五、实验讨论 1 简单蒸馏实验适用的对象 2 简单蒸馏实验操作的关键点

  16. 六、实验思考问题 1、蒸馏装置中固定冷凝管的夹子应该用哪种？位置在哪？ 出水和入水口的位置？ 2、蒸馏装置中，尾接管有几种？一般情况下用哪种？接受 瓶可用敞口的吗？为什么？你用的是什么？ 3、蒸馏的基本原理？ 4、利用蒸馏可以分离提纯沸点相差多少的混合组分？ 5、蒸馏装置中要用到几个架子和几个夹子？它们的正确位 置？ 6、请叙述蒸馏的基本操作步骤。 7、蒸馏完毕后，如何拆除仪器？ 8、用过的沸石可再用吗？为什么？ 9、纯液体有机物质的沸程一般范围是几度？ 10、蒸馏的流速应控制在每分钟几滴，为什么？

  17. 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011.

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