E N D
超滤 酶解 脱色脱酸 制作人:陈国江 王林 汤小荣 谢孔雷 张亮
一 关于超滤的介绍: • 超虑是以压力为推动力,利用超滤膜不同孔径对液体进行分离的物理筛分过程。其分子切割量(CWCO)一 般为6000到50万,孔径为100nm(纳米)。起源于是1748年,Schmidt用棉花胶膜或璐膜分滤溶液,当施加一定压力时,溶液(水)透过膜,而蛋白质、胶体等物质则被截留下来,其过滤精度远远超过滤纸,于是他提出超滤一语,1896年,Martin制出了第一张人工超滤膜,其20世纪60年代,分子量级概念的提出,是现代超滤的开始,70年代和80年代是高速发展期,90年代以后开始趋于成熟。我国对该项技术研究较晚年代尚处于研究期限,80年代末,才 进
二 超滤的基本原理: • 入工业化生产和应用阶段。到现阶段才有了长足的发展。 • 超滤的基本原理: • 原料液在压差作用下,其中溶剂透过膜上的微孔流到膜的低限侧,为透过液,大分子物质或胶体微粒被膜截留,不能透过膜,从而实现原料液中大分子物质与胶体物质和溶剂的分离。超滤膜对大分子物质的截留机理主要是筛分作用,决定截留效果的主要是膜的表面活性层上孔的大小与形状。除了筛分作用外,膜表面、内微孔的吸附和粒子在膜孔中的滞留也使大分子被截留。
三 超滤膜和分类: • 超滤过程操作一般均呈错流,即料液与膜面平行流动,料液流速影响着膜面边界层的厚度,提高膜面流速有利于降低浓差极化影响,提高过滤通量,这与反渗透过程机理是类似的。 • 超滤膜和分类:超滤膜一般为非对称膜,超滤膜的活性分离层上有无数不规则的小孔,且孔径大小不一,很难确定其孔径,也很难用孔径去判断其分离能力,故超滤膜的分离能力均用截留分子量来予以表述。定义能截留90%的物质的分子量为膜的截留分子量。工业产品一般均是用截留分子量方法表示其产品的分离能力,但用截留分
超滤膜和分类: • 子量表示膜性能亦不是完美的方法,因为除了分子大小以外,分子的结构形状,刚性等对截留性能也有影响,显然当分子量一定,刚性分子较之易变形的分子,球形和有侧链的分子较之线性分子有更大的截留率。目前用作超滤膜的材料主要有聚砜、聚砜酰胺、聚丙烯氰、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素等。 • 超滤膜的分类,主要分为卷式,板框式,管式和中空纤维式。其中,中空纤维式国内应用最为广泛的一种,其典型特点为没有膜的支撑物,是靠纤维管的本身强度来承受工作压压力的。 又根据膜的致密层是在中空纤维的内表面或者外表面,双分为内压式和外压式。现在应用的为清一色全为外压式。主要优点为单位容积内装填的有有效膜面积大,且占地面积小。
四.超滤的应用: • 超滤技术广泛用于微粒的脱除,包括细菌、病毒、热源和其它异物的除去,在食品工业、电子工业、水处理工程、医药、化工等领域已经获得广泛的应用,并在快速发展着。 • 在水处理领域中,超滤技术可以除去水中的细菌、病毒、热源和其它胶体物质,因此用于制取电子工业超纯水、医药工业中的注射剂、各种工业用水的净化以及饮用水的净化。 • 在食品工业中,乳制品、果汁、酒、调味品等生产中逐步采用超滤技术,如牛奶或乳清中蛋白和低分子量的乳糖与水的分离,果汁澄清和去菌消毒,酒中有色蛋白、多糖及其它胶体杂质的去除等,酱油、醋中细菌的脱除,较传统方法显示出经济、可靠、保证质量等优点。
超滤的应用: • 在医药和生物化工生产中,常需要对热敏性物质进行分离提纯,超滤技术对此显示其突出的优点。用超滤来分离浓缩生物活性物(如酶、病毒、核酸、特殊蛋白等)是相当合适的从动、植物中提取的药物(如生物碱、荷尔蒙等),其提取液中常有大分子或固体物质,很多情况下可以用超滤来分离,使产品质量得到提高。 • 在废水处理领域,超滤技术用于电镀过程淋洗水的处理是成功的例子之一。在汽车和家具等金属制品的生产过程中,用电泳法将涂料沉积到金属表面上后,必需用清水将产品上吸着的电镀液洗掉。洗涤得到含涂料1~2%的淋洗废水,用超滤装置分离出清水,涂料得到浓缩后可以重新用于电涂,所得清水也可以直接用于清洗,即可实现水的循环使用。目前国内外大多数汽车工厂使用此法处理电涂淋洗水。
超滤的应用: • 超滤技术也可用于纺织厂废水处理。纺织厂退浆液中含有聚乙烯醇(PVA),用超滤装置回收PVA,清水回收使用,而浓缩后的PVA浓缩液可重新上浆使用。 • 随着新型膜材料(功能高分子、无机材料)的开发,膜的耐温、耐压、耐溶剂性能得以大幅度提高,超滤技术在石油化工、化学工业以及更多的领域应用将更为广泛。
五 超滤的分离特点: • 1. 分离过程无相变化,因此节约能源。 • 2.分离是在常温下进行,适合于一些热敏感性物质(如果汁,药品,生物制剂)的浓缩和提纯。 • 3. 系列化的超滤膜,可将多组份的大分子溶液体系实行分子量分级。 • 4.设备简单,易于操作和管理和维修。 • 5.超滤是一个由高分子聚合物制成的均匀的连续体,在使用过程中,膜本身无任何碎悄或微粒脱落。保证 透过水纯净 • 小结:在简单了解了超滤的基本原理后,我们对超滤有了大概理解,接下来我们看一看在海升果液有限公司实习过程中的超滤部分。
设备参数: • 在海升果液公司他们的超滤部分有两条生产线,分别为10T和40T。 • 瑞士BUCHER产的10T超滤机 • TYPE UF3116 • JAHR 1996 • IDENT.NR F10/060——316/D6000 • BUCHER——GUYER AG • CH——8166 NIEDERWENINGEN • SCHWEIZ/SWITZERLAND
10T超滤的清洗: • 10T超滤每天会有一次清洗——日清洗 • (一):用氢氧化钠0.45升清洗30分钟使PH在10.5—11之间; • (二):再用氢氧化钠0.25升清洗30分钟使PH值依然在10.5—11这个范围; • (三)再用0.15升的氢氧化钠2.7升的次氯酸钠清洗60分钟使PH在10—10.5,150ppm—200ppm这个范围; • (四):接下来用清水漂洗到PH在6—7。 • 10T超滤每周会有一次大的清洗——周清洗 • 首先拆卸10TUF减压阀.取样阀(出口取样阀.清汁平衡罐取样阀)及呼吸孔;用纯水擦洗减压阀及取样阀呼吸孔;用250ppm酸化次钠擦洗减压阀及取样阀呼吸孔;用50ppm酸化次钠浸泡减压阀及取样阀呼吸孔30分钟;用纯水冲洗干净并安装;用250ppm酸化次钠擦洗刷洗平衡罐内壁及取样阀口。
10T超滤的清洗 • 化学清洗15分钟使PH在10.5—11;酶洗用蛋白质酶洗100分使PH到7 左右;纤维素酶洗10分钟再用柠檬酸调节PH到4左右;用250ppm酸化次钠浸泡;漂洗5分钟;化学清洗30分钟PH10.5—11;化学清洗60分钟PH到10—10.5。 • 关于清洗过程中清洗液中氯含量的测定:取待测定液9cc,用磷酸,碘化钾,淀粉液各5滴,硫代硫酸钠15—20滴测定,如果在此范围的话就合格。 • 10T超滤膜:由48根过滤面积为2.2平方米膜管组成,每根膜管又有19根小管组成,为管式膜管,材料为耐氧化的黄花聚醚砜。
10T超滤的清洗 • 具体参数:ph of 1.5 to 10.5; • temperature 1℃—55℃ • serial NO. KM818467—2390 • membrane type M—180 • Part NO. 0712010 • 工作压力 〈=6kg • 2.瑞典利乐产的40T超滤机; • 除膜管由192根组成,其余参数与10T类同。 • 40T超滤的流程图见下图所示:
超滤小节: • 最后关于生产中的几个问题: • 循环罐温度为什么要控制在50℃—53℃左右? • 答:一方面是因为超虑膜的最适温度1℃—55℃;另一方面是因为下步工序中澄清时需要加酶,而酶的活性适宜温度为50℃—53℃。 • 循环罐在一定时间后内积物怎样处理? • 答:工作一定时间后,循环罐内固形物聚集,到其浓度到百分之二十时降液位到其容积的百分之三十,然后加水使糖度又20到4左右时,排渣。 • 超滤部分到此结束!
澄清 • 果汁内含有蛋白质、淀粉等物质,容易变性,不易保存,在生产过程中要把这些物质加以酶解。前巴杀之后的果汁进入酶解罐,果汁由底部进入,当果汁量达到靠近罐底部的搅拌器轴位置时,开启搅拌器,罐满时搅拌器停止。酶由罐顶部加入,加入的酶种类、量、作用如下:
澄清 • 加酶时将上述三中酶按1:5的比例用软水或纯水稀释,搅拌均匀,从酶解罐顶部加入,添加结束后立即盖好孔盖。 • 此时,酶在罐内保持在50~53ºC,静置90分钟。因为在50~53ºC时酶的性能最佳,酶解90分钟也已基本分解完成。酶解结束后再加入明胶,同时打开搅拌器,搅拌五分钟后关闭搅拌器,静置35分钟则可出料。加明胶量为1kg/20吨,明胶的作用:吸附果汁内含有的杂质、悬浮物等,提高果汁的色值、透水率。明胶要用室温的纯水或软水浸泡溶涨120分钟,加入5倍的50~53ºC的软水或纯水,充分搅拌,使其溶解,趁热加入。 • 酶解时其操作步骤举例如下:
澄清 • 不同时期果子的成熟度不一样,其内各成分含量也有所变化,在酶解时需要加的酶的种类、量、酶解时间等也有所不同。海升果汁厂于9月27号调整的方案简单介绍一下。果胶酶:1800ml/20吨 淀粉酶:600ml/20吨。酶解温度50~53ºC,酶解时间70分钟。酶解结束后按1kg/20吨加入明胶并搅拌5分钟,静置25分钟,然后降配制好的膨润土加入并搅拌5分钟再静置25分钟则可出料。膨润土具有相当好的粘结性、吸附性。能够很好的提高产品的质量。 • 酶解罐的清洗:每次出料后对酶解罐都有一次简单的用软水漂洗,大清洗则每周一次。大清洗时先漂洗后用1.0~1.2%的碱液在80~85ºC的条件下循环清洗30分钟,再用150~200ppm次钠循环杀菌30分钟,最后用软水漂洗干净。 • 酶解之后的果汁送入循环罐中,进入超滤操作。
脱色脱酸 • 脱色脱酸工序:果汁在经过超滤工序之后,进入脱色脱酸工序。但造一般的浓果汁只需要脱色不需要脱酸。 • 果汁先经过离子交换,然后脱色脱酸,最后一步是调节PH值(PH在3—6之间)。其中脱色脱酸罐分为两层树脂柱,上层为脱色(色值大于等于98%),下层为脱酸(酸值小于等于0.05)。在离子交换罐和脱色脱酸罐用一个平衡罐保持平衡,树脂吸附达到饱和以后须进由该段底部排出行反洗,以除去树脂床层中残留的料液及杂物,以便在下一步解吸过程中得到的解吸液。 • 料液从吸附段顶部加入,流通过树脂层,吸附尾液则由该段底部排出 ,解吸剂对反洗后的饱和树脂进行解吸,解吸后的树脂在向上进入吸附段之前用漂洗水洗去所夹带的解吸剂。在上部贮存段低部通入洗水升华流化进行反洗,洗去树脂中夹带的料液及碎屑树脂。
脱色脱酸 • 果汁在经过脱色时,是靠树脂吸附以除去果汁中的色素,降低色值。树脂:一般用碱置换,用水漂洗,用酸中和,用水漂洗。这些操作在交换设备的不同部位同时进行,耗竭的树脂连续进入再生段,再生树脂同时又连续进入交换段。这种方法所用树脂量较少,但树脂利用率高,能连续作业,生产能力大,自动化程度高。不足之处是,设备构造复杂,树脂磨损大。 • 树脂再生90分钟后,用纯水反漂60分钟,停漂(排空),酸液循环90分钟,再用纯水正漂,然后停漂(排空),双氧水循环杀菌90分钟,纯水正漂,停漂待用。
小结 • 到此为止超滤,酶解,脱色脱酸。这三道工序就介绍完了。请各位老师同学 批评指正! • 在此感谢海升股份有限责任公司乾县分公司的大力支持和帮助! • 完成日期:2004年10月14日