无机化学实验

无机化学实验 实验十六常见阳离子的分离与鉴定(二)

[实验目的] • 1、学会混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定的条件和方法; • 2、熟练运用常见元素(Ag、Hg、Pb、Cu、Fe)的化学性质。

[实验内容] • 1、NO3-的鉴定 • 取3滴混合试液，加6 mol·L-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀，使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺酸与α-苯胺溶液各一滴，有何现象？ • 取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下实验步骤进行分离和鉴定。

2、Fe3+的鉴定 • 取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加0.25 mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀的生成和颜色，该物质是何沉淀？

3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。 • 向余下试液中滴加4滴2 mol·L-1HCl，充分振动，静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 mol·L-1 HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液，编号溶液1。用2 mol·L-1 HCl溶液洗涤沉淀，编号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方程式

（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定 向沉淀1中加六滴水，在沸水浴中加热3min以上，并不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于黑色点滴板上，加2 mol·L-1K2CrO4和2 mol·L-1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎样？再加6 mol·L-1HAc溶液又如何？取清液后所余沉淀为沉淀2。

（2）Ag+的鉴定向沉淀2中加少量6 mol·L-1 NH3·H2O，沉淀是否溶解？再加入6 mol·L-1HNO3，沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，并写出反应方程式。

4. Pb2+、Hg2+、Cu2+、和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定 • 用6 mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加氨水约3～4滴），再加入体积约为此时溶液十分之一的2 mol·L-1 HCl溶液（约3～4滴），将溶液的酸度调至0.2 mol·L-1。加15滴5%CH3CSNH2，混匀后水浴加热15min。然后稀释一倍再加热数分钟～。静置冷却，离心沉降。

向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀的生成和颜色。向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀的生成和颜色。

（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离 • 在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次，合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色，讨论反应历程。

（2）Cu2+的鉴定 • 向沉淀3中加入浓硝酸（约4～5滴），加热搅拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液4。用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色点滴板上，加1mol·L-1NaAc和0.25mol·L-1 K4Fe(CN)6各1滴，有何现象？

（3）Pb2+的鉴定 • 取3滴溶液4于黑色点滴板上，加1滴1 mol·L-1 NaAc和1滴1 mol·L-1K2CrO4,有什么变化？如果没有变化，请用玻棒摩擦。加入2 mol·L-1 NaOH后，再加6 mol·L-1HAc，有什么变化？

（4）Hg2+的鉴定 • 向溶液3中逐滴加入6 mol·L-1 H2SO4，记下加入滴数。当加至pH=3～5时，再多加一半滴数的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离，用少量水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴1 mol·L-1KI和2滴6 mol·L-1 HCl溶

液，充分搅拌，加热后离心分离。 • 再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心液，往离心液中加1滴0.2mol·L-1 CuSO4和少许Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子存在？

[注意事项] • 安全操作 • [问题讨论] • HgS的沉淀一步中为什么选用H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液？

无机化学实验

无机化学实验

Presentation Transcript