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物质的分离与提纯. 研究物质的实验方法. 第 一 课 时. 分离与提纯的原则. 基本实验方法. 目 录. 分离与提纯的原则. 一 概 念. 物质的分离 :将 混合物 中各组成物质 分开 ,得到比较纯净的物质,并且要求 恢复到原来状态 。. 物质的提纯 :将混合物中的 主要成分(或某种指定物质)净化 ,而把其它 杂质除去 。 杂质不一定要恢复为原来的物质 。. (1) 不增 不引入新的杂质. (3) 易分离 被提纯物与杂质容易分离. 二 操作原则. “ 四原则 ” 和 “ 三必须 ”.
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物质的分离与提纯 研究物质的实验方法 第 一 课 时
分离与提纯的原则 基本实验方法 目 录
分离与提纯的原则 一 概 念 物质的分离:将混合物中各组成物质分开,得到比较纯净的物质,并且要求恢复到原来状态。 物质的提纯:将混合物中的主要成分(或某种指定物质)净化,而把其它杂质除去 。杂质不一定要恢复为原来的物质。
(1)不增 不引入新的杂质 (3)易分离 被提纯物与杂质容易分离 二 操作原则 “四原则”和“三必须” 分离KCl 和FeCl3 ? 1“四原则”是: (2)不减 尽量不减少欲被提纯或分离的物质 (4)易复原 欲被提纯或分离的物质要复原 2“三必须”是: (1)除杂试剂必须过量 (2) 过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质) (3) 除杂途径必须选最佳
一 过滤 七 层析法 二 结晶 四 蒸馏 五 蒸发 三 萃取和分液 五 蒸发 六 升华 基本实验方法 利用物质溶解性的差异 利用物质挥发性的差异
一 过滤 2 实验仪器: 3 操作要点: 一贴,二低,三靠 过滤一定要洗涤 1 原理: 利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。(一种易溶于液体,一种难溶于液体。) 漏斗,滤纸,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈)
一贴,二低,三靠 烧杯尖嘴靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。 滤纸边缘低于漏斗边缘,滤纸液面低于滤纸边缘。 滤纸与漏斗应 紧贴无气泡 玻璃棒靠在 三层滤纸上 漏斗颈紧靠 烧杯内壁 Flash 演示
KCl晶体 ③蒸发结晶 KCl溶液 ①加水溶解 ②过滤 固体混合物 MnO2固体 例1 设计实验方案分离KCl 和MnO2 提示:MnO2难溶于水 将固体混合物溶于水中,由于KCl能溶于水,而MnO2难溶于水,所以过滤可得MnO2固体,滤液是KCl溶液。将滤液蒸发结晶,得到的就是KCl晶体。
加NaOH溶液 加水溶解后 形成Mg(OH)2沉淀 过滤(洗涤) 蒸发结晶 加入盐酸 例2.现有含少量氯化镁和泥沙的粗食盐,请设计实验方案提纯氯化钠 粗食盐混合物 粗食盐水 食盐水(含NaOH、泥沙、Mg(OH)2) 食盐水(含NaOH) 食盐水 精制食盐(NaCl)
二 结晶 1 原理: 利用在不同温度下溶液中各组分的溶解度不同 ,使被提纯物质从过饱和溶液中以晶体析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的的过程。 2 实验仪器: 蒸发皿,酒精灯,玻璃棒,铁架台(铁圈),烧杯 Flash 演示 蒸发结晶 3 结晶方法: 冷却结晶
1.增加溶质 2.减少溶剂 3.降低溶剂温度(一般T S ) 少部分溶液则相反,如Ca(OH)2 饱和溶液 饱和溶液: 在一定温度下,向一定量溶剂里加入某种溶质。 当溶质不能继续溶解时,所得溶液叫做这种溶质的饱和溶液。 过饱和溶液 不饱和溶液 饱和溶液
二 结晶 1 原理: 利用在不同温度下溶液中各组分的溶解度不同 ,使被提纯物质从过饱和溶液中以晶体析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的的过程。 2 实验仪器: 蒸发皿,酒精灯,玻璃棒,铁架台(铁圈),烧杯 Flash 演示 蒸发结晶 称为蒸发 3 结晶方法: 冷却结晶 称为结晶
蒸发结晶 减少溶剂 具体操作: 通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。用于分离可溶性固体与水的混合物 。 适用物质: 此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。 (如氯化钠)
蒸发结晶 操作要点 蒸发结晶法: 蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌 蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3 试管?
冷却结晶 降低溶剂温度 具体操作: 通过降低温度,使溶液冷却达到饱和而析出晶体。用于分离溶解度随温度变化明显不同的可溶性固体。 适用物质: 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。 (如硝酸钾)
蒸发结晶与冷却结晶 如蒸发食盐水 蒸发结晶:分离可溶性固体与水的混合物 结晶 溶解度随温度改变而变化不大的物质 冷却结晶:分离溶解度随温度变化明显不同的可溶性固体 如KCl
例3.现有KCl和KNO3的固体混合物,请设计实验方案提纯KNO3。例3.现有KCl和KNO3的固体混合物,请设计实验方案提纯KNO3。 1、溶解形成热浓溶液 2、冷却结晶 3、过滤 4、重结晶 重复的冷却结晶
实验方案 1、溶解加热:将混合物放入烧杯中,加入一定量100℃的热水,使固体完全溶解。 2、冷却结晶:将(1)所得溶液放在实验台上自然冷却到不再有固体析出。 3、过滤:将(2)所得混合物进行过滤,滤纸上的晶体即为较纯净的KNO3 4、重结晶:将若需要更纯净的KNO3晶体,可将(3)中所得晶体再结晶---重复(1)-(3) 操作 思考:(3)中所得滤液主要是什么物质?
二 结晶 1 原理: 利用在不同温度下溶液中各组分的溶解度不同 ,使被提纯物质从过饱和溶液中以晶体析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的的过程。 2 实验仪器: 蒸发皿,酒精灯,玻璃棒,铁架台(铁圈),烧杯 蒸发结晶 3 结晶方法: 冷却结晶 (陡升型量多、缓升型量少)
原溶剂 萃取剂 三 萃取和分液 1 原理: 萃取:利用某溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将该溶质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中,从而实现物质的分离。萃取之后一般通过分液的方法将互不相溶的液体分离。 分液:把两种互不相溶的液体(且密度不同)分开的操作 实验室中,萃取和分液通常在分液漏斗进行 2 实验仪器: 分液漏斗,铁架台(铁圈),烧杯
例4 用CCl4萃取碘水中的碘 Flash 演示 P19 观察与思考 图1-12
分 液分离互不相溶的液体 ▲操作步骤: ①检验分液漏斗是否漏水(检漏) ②加入液体,充分振荡,适当放气,充分静止,然后分液; ③分液时,打开旋盖,保持漏斗内与大气压一致;然后旋转活塞,使下层溶液下口出,上层溶液上口出。
结 论 现 象 水和CCl4互不相溶 1、 分 层 2、溴水在上层 CCl4在下层 CCl4的密度比水大 3、 振荡前:上层是橙色 下层是无色 振荡后:上层是无色 下层是橙红色 溴在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。
萃取剂的选择条件 原溶剂 萃取剂 萃取:利用某溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将该溶质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中,从而实现物质的分离。萃取之后一般通过分液的方法将互不相溶的液体分离。 注意:萃取剂的选择条件: ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂大 ②萃取剂与原溶剂不混(互)溶、不反应 ③溶质不与萃取剂发生任何反应
四 蒸馏 1 原理: 当互溶的液体混合物中各组分的沸点相差较大时,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。(例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份,蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分) 2 实验仪器: 圆底烧瓶,冷凝管,酒精灯,锥形瓶(接收器),牛角管,温度计,铁架台(铁圈、铁夹),石棉网等
例5 从含Fe3+的自来水中获得蒸馏水 温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线 蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/3~1/2 冷凝管横放时头高尾 低保证冷凝液自然下 流,冷却水进水通入 与被冷凝蒸气流向相反 冷凝管 在圆底烧瓶内放有沸石,防止爆沸 牛角管 圆底烧瓶 给原底烧瓶加热要垫石棉网
思考 (1) 为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反? 为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触,带走尽可能多的热量。 (2)为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线? 对于蒸馏来说,只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的,而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体的某组分的温度,故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线
例5 从含Fe3+的自来水中获得蒸馏水 温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线 蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/3~1/2 冷凝管横放时头高尾 低保证冷凝液自然下 流,冷却水进水通入 与被冷凝蒸气流向相反 冷凝管 在圆底烧瓶内放有沸石,防止爆沸 牛角管 圆底烧瓶 给原底烧瓶加热要垫石棉网
蒸馏操作的注意事项 【注意】 ①防液体受热爆沸措施:在烧瓶中放入 ②温度计水银球的位置:温度计的应与蒸馏烧瓶的 ③冷凝管水流的流向:,与冷凝蒸汽流向相反。 ④先通水后加热,注意控制温度。 沸石或碎瓷片 水银球顶端 支管下沿处于同一水平线。 下进上出
五 蒸 发 原理:利用加热,使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质(晶体)的过程。 实验用品:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台(铁圈)
五 蒸发 海水晒盐
六 升华 如何分离碘单质和泥沙? 升华:物质从固态直接变成气态的过程 碘单质易升华
七 层析 原理: 根据混合物中各物质被吸附性能的不同,将溶解在某溶剂中的混合物分离开来 P20 课外阅读
应用举例: 用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来 在距粉笔根部约2cm处滴一小滴红墨水,粉笔垂直竖立在盛有少量水的培养皿中(不能将粉笔上有红墨水的部分浸入水中)
练 习 1、分离下列混合物,按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是( ) A、氧化铜、木炭 B、碳酸钙、氯化钠 C、硝酸钾、氯化钠 D、乙醇、水 B
2、用于分离或提纯物质的已学方法有: A.萃取 B.分液C.过滤 D.加热分解 E.蒸发 F.蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适?(把选用方法的标号填入括号内) (1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2颗粒 ( ) (2)把饱和食盐水中的食盐提取出来( ) (3)除去酒精中溶解的微量食盐( ) (4)把溴水中的溴提取出来 ( ) (5)用自来水制取医用蒸馏水 ( ) (6)除去氧化钙中的碳酸钙 ( ) (7)分离柴油和水的混合物 ( ) C E F A F D B
练 习 3、现有三组溶液(1)汽油和氯化钠溶液 (2)酒精和水的混合溶液 (3)氯化钠和单质溴的溶液 以上混合溶液分离的正确方法依次是( ) A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液 C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液 C
4.现需要分离下列物质,请用直线将分离实例、分离方法和选择分离方法的依据连接起来。4.现需要分离下列物质,请用直线将分离实例、分离方法和选择分离方法的依据连接起来。 实 例 分离方法选择的依据 除去澄清石灰水中的碳酸钙 蒸馏溶解度随温度变化的差异 用CCl4提取溴水中溴单质 过滤在不同溶剂中溶解度的差异 分离醋酸(沸点118℃)与乙醇(沸点78.5℃)分液沸点的差异较大 分离汽油和水 结晶两溶剂互不相溶 从含有氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾 萃取物质在水中溶解度的不同
小结 萃取、分液 蒸馏、分馏
几种金属的焰色反应 • Na(Na+) K(K+)透过钴玻璃观察 Li(Li+)