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硫酸亚铁铵的制备. 实验目的. 实验目的. 1. 了解复盐的特性。制备复盐硫酸亚铁铵 ; 2. 进一步掌握无机化合物制备中的基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3. 了解目视比色的方法 。. 实验原理. 实验原理. 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁盐稳定 ; 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在 0-60℃ 内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体，. 实验原理. 实验原理.
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实验目的 实验目的 1.了解复盐的特性。制备复盐硫酸亚铁铵; 2. 进一步掌握无机化合物制备中的基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3.了解目视比色的方法 。
实验原理 实验原理 • 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁盐稳定; • 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0-60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体，
实验原理 实验原理 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液：等摩尔的FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体。 • 反应方程式: Fe + H2SO4 === FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O === (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。
实验仪器与试剂 仪器: 台秤，锥形瓶，煤气灯，减压过滤装置，蒸发皿，比色管，烧杯等。 试剂： Na2CO3（5％），KSCN（25％），Fe3+标准溶液，H2SO4（2 mol·L-1），HCI（3 mol·L-1），(NH4)2SO4固体，铁屑
实验步骤 1．硫酸亚铁铵复盐的生成备 2 g铁屑 20 mL 5％ Na2CO3 小火加热 倾析 水洗 几分钟 通风橱 20 mL 小火加热 2 mol·L-1 H2SO4 晾干 称重 趁热减压过滤 4g (NH4)2SO4 冷却 产品 晶膜 蒸发 过滤
实验步骤 实验步骤 2．Fe(III)的限量分析 称取1 g合成的硫酸亚铁铵晶体，加入几毫升不含氧的蒸馏水（蒸馏水煮沸几分钟后冷至室温即得）溶解，再加2 mL 3 mol·L-1 HCl和1 mL 25％的KSCN溶液，最后用不含氧的蒸馏水稀释至25 mL。摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。
注意事项 • 硫酸亚铁的制备：加热时要适当补水（保持15ml左右），水太少FeSO4容易析出，太多，下一步缓慢。 • 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 • 布氏漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤，抽滤时应先去布氏漏斗，再关电源。
思考题 1. 制备硫酸亚铁时，为什么必须保持溶液呈酸性? 2．在配制硫酸亚铁铵溶液时为什么必须用不含氧的蒸馏水? 3．有一硫酸亚铁铵固体混有少量的三价铁，若配二价铁的标准溶液，你怎样除去三价铁？怎样定性检查处理后的溶液三价铁是否超标？
