差热分析

1. 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验） 差热分析

2. 知识点及实验技能训练要点 知识点： 差热分析的基本原理 实验技能训练要点： 差热分析仪的使用、差热图谱的解析（均为首次训练）

3. 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题

4. 掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术；掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术； 1 2 用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定性解释所得的差热图谱； 一、实验目的

5. 二、实验原理 物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线，或称差热图谱。

6. 样品 参比 计算机 反 馈 热 电 偶 A/D 转换 程序升温控制器 记录仪 测量热电偶 加热电炉 差热放大器 差热分析仪构造图

7. 温度T f a b d △T e g h c t 差热分析（ DTA）曲线 差热图谱分析： ① 峰的数目：在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数； ② 峰的位置：发生转化的温度范围；

8. 温度T f a b d △T e g h c t 差热分析（ DTA）曲线 差热图谱分析： ③ 峰的方向：过程是吸热还是放热； ④ 峰的面积：反映热效应大小（在相同测定条件下）； 峰高、峰宽及对称性：除与测定条件有关外，往往还与样品变化过程的动力学因素有关。

9. 进行零位、斜率调整 准确秤取 5 mg 参比样和待测样 ，分别放入电炉支架上，盖好保温盖。 三、实验步骤 开启仪器开关，预热20 min

10. 选择“直接采样”、“DTA”、量程为 “100 V”，输入“升温速度10C·min-1”、“样品名称”、“质量”、“空气气氛”、“操作者姓名”等，并确认； 启动计算机，打开 CDR-4p 应用软件。

11. 按控制面板上“右二”按钮至“Run”，观察电压读数10s，若不变即开启电炉。若电压读数迅速升高，要再次按下“右二”按钮至“hold”，待到电压读数回到“0”再重新“Run”，观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉。 在仪器控制面板上调“C01为0”、“T01为30”、“C02为300” 、“T02为-120”；

12. 待样品温度升到300， 点“存盘返回”，并保存文件；断开电炉电源； 调出文件对出峰位置进行确认，处理，保存；最后打印。 实验完毕，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。

13. 四、注意事项 1、坩埚要清理干净。 2、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于“短路”位置的状态下进行，转动“调零”旋钮，使“差热指示”表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时，即使“差热指示”表头不在“0”位，也不能“调零”。 3、开启电炉前，按控制面板上“右二”按钮至“Run”（运行），观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉，否则差热曲线会出现异常。 4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与支架应水平接触良好。

14. 样品CuSO4·5H2O的各峰代表的变化，写出热反应方程式。并推测CuSO4·5H2O中5个H2O和CuSO4结合的可能形式。样品CuSO4·5H2O的各峰代表的变化，写出热反应方程式。并推测CuSO4·5H2O中5个H2O和CuSO4结合的可能形式。 五、实验总结 （一）数据处理 样品脱水过程中出现热效应的次数，各峰的起始温度Te 和峰顶温度Tp。 计算各个峰的面积和热效应值。

15. 五、实验总结 （二） 讨论 （1）影响差热分析结果的因素 因为传热情况比较复杂，热量与许多因素有关。一般说来，一是仪器，二是样品。影响差热分析结果的主要因素有： 升温速率、 气氛及压力、 参比物的选择、 样品粒度及用量。 （2）与文献报道图谱相比较，从峰的重叠情况和Te、Tp数值讨论升温速率对差热分析曲线的影响。

16. 六、实验延伸 凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质和材料，均可以通过差热分析对其组成、结构和性能鉴定以及热性质研究。 开放实验―通过差热分析获得CaC2O2·H2O热分解反应方程和脱水反应的反应级数和活化能

17. 七、思考题 • 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？ • 简述DTA和DSC的区别和联系。 • DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？