147.1 实验目的 (1) 掌握通用气相色谱的构造、原理及操作方法。 (2) 了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。

1. 实验147 气相色谱仿真 147.1 实验目的 (1) 掌握通用气相色谱的构造、原理及操作方法。 (2) 了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。

2. 147.2 实验原理 • 白酒中含有微量的甲醇是允许的，但人饮用了超过标准允许含量的甲醇对身体是有害的，尤其是饮用了不法分子用工业酒精勾兑的白酒后，会造成眼睛失明，甚至死亡。因此，白酒中甲醇含量的测定是很重要的。 •     由于此实验不测白酒中的其他组分，色谱分离的关键是实现微量的甲醇和大量的乙醇的较好分离。

3. 如果使用强极性的固定相，如聚乙二醇，由于诱导效应指数的影响，使得强极性的固定相与甲醇的作用力较强，甲醇的保留值比较接近乙醇的保留值（偏离碳数规律），而使得微量的甲醇和大量的乙醇分离得不好。使用非极性的多孔高分子微球固定相可使它们分离得较好，但使用多孔高分子微球固定相时白酒中沸点较高的组分的保留时间较长，注意当进一针白酒样品后，要等白酒中所有组分都流出完后再进第二针白酒样品，否则前一针酒样中保留时间较长的组分会干扰后一针酒样的分析。本模拟实验选用GDX-102多孔高分子微球固定相。如果使用强极性的固定相，如聚乙二醇，由于诱导效应指数的影响，使得强极性的固定相与甲醇的作用力较强，甲醇的保留值比较接近乙醇的保留值（偏离碳数规律），而使得微量的甲醇和大量的乙醇分离得不好。使用非极性的多孔高分子微球固定相可使它们分离得较好，但使用多孔高分子微球固定相时白酒中沸点较高的组分的保留时间较长，注意当进一针白酒样品后，要等白酒中所有组分都流出完后再进第二针白酒样品，否则前一针酒样中保留时间较长的组分会干扰后一针酒样的分析。本模拟实验选用GDX-102多孔高分子微球固定相。

4. 147.3 实验条件 • 1. 气相色谱仪 • 2. 色谱柱  GDX-102不锈钢柱，长3 m，内径3 mm • 3. 载气  氮气，流量：50 mL/min • 4. 检测器  FID，空气流量：500 mL/min，氢气流量：50 mL/min • 5. 柱温 180 ℃ • 6. 进样口（汽化室）210 ℃

5. 147.4 实验步骤 • (1) 条件设置 • (2) 标准曲线的制作 • (3) 酒样的分析 • (4) 分析结果提交 • (5) 关闭仪器

6. 147.5 注意事项 • （1）氢气做载气时尾气一定要排到室外。 • （2）手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，进样速度要快，每次相同速度。 • （3）色谱柱两头要用玻璃棉塞好，防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

7. 147.6 问题讨论 • （1）影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素？

8. 147.7 参考答案 （1）影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素？ 答：氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件都会对氢焰检测器敏感度造成影响 。