第五章 灰分 及几种矿物元素的测定

1. 第五章 灰分及几种矿物元素的测定

2. 第一节 灰分的测定 一、概述 • 灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最 后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化 物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

3. 粗灰分的概念 总灰分 水溶性 灰分 水不溶 性灰分 酸不溶 性灰分 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量 反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

4. 部分食品的灰分含量

5. 灰分测定的意义 • 1、可判断食品污染的程度； • 2、可以作为评价食品的质量指标； • 3、评价植物生长的成熟度及其营养指标

6. 二、总灰分的测定 • GB/T5009.4 — 2003《食品中灰分的测定方法》 • (一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转 化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分 的含量。

7. （二）灰化条件的选择 1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　 ② 铂 　 ③ 石英 ④ 铁

8. 4. 灰化时间 2、取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg。 3. 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也 应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃上。 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。

9. （三）加速灰化的方法 • 1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 • 2、加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化。 • 3、硫酸灰化法（糖类制品） • 4、加入助灰化剂

10. 入干燥器冷却 30 分钟 取出 瓷坩埚的准备 马福炉 的准备 （四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 称样品 炭化样品 结果计算 灰化 不恒重 恒重

11. 四、 酸不溶性灰分的测定 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。

12. ？ 思考一下 1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。 2. 你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取5ｇ含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48hr，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项，以避免出现误差。

13. 计 算 时 间 • 称取一含有11.5%水分的粮食 5.2146g，样品放入坩埚(28.5053g)中，灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量 （a）以样品标准重计， (b)以干基计。 • 23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？ • 假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？ • 以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g; 干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g 。求灰分的含量（a）以湿重计，(b)以除脂后干重计。

14. 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、 概述 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）

15. 二、 钙的测定 （一） KMnO4法 （73页） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 → CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O CaC2O4 CaC2O4

16. (二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系统中加入 钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成 酒红色 的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点 钙红指示剂 酒红色

17. 三、 铁的测定 • 1、硫氰酸盐光度法 原理：在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可用光度法测定。 Fe3+ + 3SCN-→ Fe（CNS）3

18. 2、邻菲罗啉光度法 原理：邻菲罗啉在酸性条件下能与二价铁作用生成 红色络合离子，在510nm波长下有最大吸收， 其颜色强度与铁离子含量成正比。 注意： 经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。

19. 测某样品中铁元素的含量，称样1.050g于坩埚中 灰化，残渣用稀酸溶解后定容至100mL，吸取5mL样液 于25mL容量瓶中显色、定容、测定，从标准曲线中查 得样液中铁的含量为4.2μg/mL，请问该样品中铁元 素的含量为多少？ 0.2%

20. 四、 碘的测定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法 五、磷的测定 （自学）

21. 分光光度计原理： 物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有 选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一 定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。 A 确定最适宜波长方法 λ