任务3 工作曲线法测定水中微量镁

1. 原子吸收光谱法模块之 任务3 工作曲线法测定水中微量镁

2. 能力目标 • 能用工作曲线法测量元素含量； • 理解工作曲线法的特点，适用范围。

3. 镁与生活 • 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ，具有强度高、密度小、机械加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶，抑制神经异常兴奋性，维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。

4. 问题 • 问题：镁是一种重要的工业材料，又是与人们健康密切相关的重要元素，如何测定水中微量镁呢？ • 问题的解决：测定水样中的微量镁可以采用化学法（配位滴定）、电位法、分光光度法、原子吸收法等。它们各有优缺点，而原子吸收法以其灵敏度高、干扰少，简单快速而被广泛采用。

5. 工作曲线法定量原理1 • 根据光吸收定律 • A=KbC=K′C • 式中：A－原子吸收吸光度； • K－常数； • b－光程长度； • C－试液中待测元素浓度。 • 吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。

6. 工作曲线法定量原理2 • 工作曲线的绘制与样品浓度的测量：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。在与标准系列测定完全相同的条件下测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 工作曲线

7. 实训内容 • 根据工作曲线法的原理，测定水中镁包括如下内容： • 配制标准系列； • 制备样品溶液； • 开机预热，设置仪器条件； • 测量标准系列及样品溶液的吸光度； • 绘制工作曲线； • 利用内插法查得试液浓度。

8. 仪器 • 原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司） • 空气压缩机； • 乙炔钢瓶； • 镁空心阴极灯； • 玻璃量器、容器：100mL容量瓶2个； 50mL容量瓶5个；5、10mL移液管各一支；100mL烧杯一个。

9. 试剂 • 镁标准贮备液：准确称取800℃ 灼烧至恒重的氧化镁（A.R.)1.6583g，滴加1molL-1HCl至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的浓度为ρ（Mg)=1.000mgmL-1 ；贮存期-1年。 • 二级蒸镏水； • 盐酸（G.R） • 含镁水试样。 标准贮备液 ρMg=1.000mgmL-1

10. 溶液配制 • 镁标准系列溶液配制（学生设计方案并配制）： • 配制标准系列溶液：ρ（Mg）= 0.100、0.200、0.300、0.400 • 0.500μg/mL 的镁标准溶液。 • 现有的标准贮备液：ρ（Mg）= 1.000 mg/mL。 • 配制溶液体积50.00mL。 • 如何配制？ • 请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。 • 试样制备： • 移取水样10.00mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 • 标线，摇匀。

11. 1、配制标准工作液ρ（Mg）＝100 μg/mL 2、配制标准工作液ρ（Mg）＝5.00 μg/mL 3、配制标准系列溶液ρ（Mg）＝0.100、0.200、0.300、0.400、0.500μg/mL 4、配制样品溶液：吸取试样溶液10mL，定容至100mL • 溶液配制（参考方案）

12. 实验条件 • 设置下列实验条件 • 分析线 ：285.2nm； • 光谱通带：0.4nm； • 空心阴极灯电流： 2mA； • 乙炔流量 ：2000mL/min； • 燃烧器高度：5mm。

13. 点击“样品 下一步 下一步 完成 • 分析方法设置 样品测量界面 进入“样品设置向导” 在校正方法中选“标准曲线” 选择浓度单位样品名称 输入标准系列 输入样品名称数量 返回样品测量界面

14. 学生实训 • 实验分组，每二人一组，分工协作完成下列实验。 • 开机，设置仪器条件； • 配制标准系列、样品溶液； • 测定标准系列及样品溶液吸光度A；

15. 结果计算 • 绘制工作曲线，从工作曲线上查得试液浓度。 • 从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL。 • 计算公式： ρ（Mg）=CV0/V1 • 式中： • ρ（Mg） 水样中镁含量，μg/mL； • C工作曲线查得数值，μg/mL； • V0样品溶液定容体积，mL； • V1取样量，mL。

16. 实训中的问题及解决 • 问题1：开机时电脑与主机无法连接，工作软件显示只能脱机工作。 • 原因：开机顺序错误，先开原子吸收分光光度计主机电源，后开电脑。 • 解决方法：关闭主机，等待5分钟后重新开机。 • 问题2：初始化失败，波长电机出现× 。无法进行下一步操作。 • 原因：空心阴极灯不亮，灯安装错误。 • 解决方法：将灯取出重新安装，再初始化。 • 问题3：火焰无法点燃，检查空气，乙炔减压阀压力正常。 • 原因：管路上的乙炔阀门关闭，无乙炔供应。 • 解决方法：打开乙炔管路阀门，重新点火。

17. 实训中的问题及解决 • 问题4：测量时，吸入浓度0.10-0.50 μg/mL的 镁溶液，吸光度均为零。 • 原因：检查发现寻峰没有完成就结束寻峰。 • 解决办法：重新寻峰。 • 问题5：测量时吸光度值不稳定。 • 原因：仪器周围有风，致使火焰摆动。 • 解决方法：关闭门窗，盖好燃烧室挡板。 • 问题6：线性相关系数小于0.99。 • 原因：读数操作错误，将毛细管插入溶液，吸光度未稳定即读数。 • 解决方法：重新测量。

18. 实训总结 • 影响工作曲线法测定准确度的因素： • 标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶的正确使用）； • 测量条件设置； • 吸喷溶液时毛细管的位置； • 空气对流对火焰的影响； • 读数开始的时间。 • 每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正； • 整 个分析过程中操作条件保持不变； • 标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致； • 标准和试样溶液的吸光度应在0.2~0.8之间 • 当样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。

19. 总结－方法特点、注意事项 • 工作曲线法特点：简单快速；适合组成较简单的大批量样品分析。 • 注意事项： • 标准溶液与试液的基体要相似，以消除基体效应； • 浓度要合适：标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准(0.2-0.8)； • 在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移； • 由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化，因此每次分析都应重新绘制工作曲线。

20. 标准溶液的配制 • 配制标准溶液可选择待测元素的高纯（99.99%）金属丝、棒、片用稀酸清洗，以除去表面氧化层或使用各元素的盐类。溶于合适的溶剂中，配制成浓度为1 mg·mL-1的标准储备液，配制时一般要维持一定酸度（可以用1％的稀硝酸或盐酸），以免器皿表面吸附。配好的储备液应储于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃容器中此溶液可长期保存。 • 低浓度的标准系列溶液，使用时用标准储备液经逐级稀释而成。由于低浓度溶液不稳定，使用时间不应超过1～2天。

21. 原子吸收常用试剂 • 配制标准储备液：光谱纯试剂； • 酸、碱等常用试剂：优级纯； • 水：原子吸收分析用水应符合GB／T6682－1992，分析试验室用水三级水的规格。

22. 拓展与引申 • 若测定固体样品或污水样品中的镁，实验条件如何设置？样品如何处理？ • 思考回答 • 仪器参数可参考上面的数据。标准系列浓度可根据样品中含量作适 • 当调整，但不能超出线性范围。 • 固体样品或污水需要将其中的镁 转化为可溶性的镁离子。 • 方法。

23. 思考题 • 本实训“原子吸收工作曲线法测镁”采用的是工作曲线法定量，其适用 • 于组成简单的，无干扰的样品测定，对于复杂样品，存在干扰时选择 • 何种定量方法呢？ • 查阅相关文献，寻找答案。