铵盐中含氮量的测定

1. 铵盐中含氮量的测定

2. 一、概述 现代农业常用氮肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4HCO3和尿素等，测定其中的含氮量主要利用的性质，但由于NH4+为弱酸（ka =5.6×10-10），因此不能采用NaOH标准溶液直接滴定。通常含氮量的测定主要采用强碱蒸氨再用酸吸收后返滴定及加入甲醛后使NH4+酸性强化后直接用NaOH标准溶液滴定的方法。 本实验采用甲醛法测定未知铵盐中含氮量。

3. 二、实验目的： 1.了解酸碱滴定法的应用。 2.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理及注意事项。 3.比较两种含氮量不同测定方法的特点及区别。

4. 三、实验原理： 铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐(CH2)6N4H+（ka为7.1×10-6），所以生成的H+和(CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。 4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O

5. 甲醛（20％） 尿素 0.2% p.p 0.2% m.o 四、实验所需试剂： • NaOH标准溶液，0.1mol/L。 • 酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%乙醇溶液。 • 甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸） • 硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。 • 实验所需试剂： • NaOH标准溶液，0.1mol/L。 • 酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液。 • 甲醛溶液，1：1。 • 硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。 四、实验所需试剂： NaOH标准溶液，0.1mol/L，酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液，甲醛溶液，1：1，硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。

6. 五、实验所需主要仪器： • 分析天平，准确度：±0.0001g • 碱式滴定管，50ml。 • 锥形瓶，250ml。

7. 六、实验步骤: • 准确称取0.2～0.3g的铵盐样品三份分别置于锥形瓶中，加20 – 30ml水溶解，加入1 – 2滴甲基红指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴至溶液由红色刚转变成黄色，（去除铵盐样品中可能含有的游离酸）。加入10ml 20％甲醛溶液，充分摇匀后放置1 – 2分钟，再加上 1 – 2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈淡红色并持续30秒不褪，即为终点。根据NaOH溶液的体积计算试样的含氮量。平行测定三份。

8. 七、实验注意事项： • 采用甲醛强化NH4+酸性时，一定要使NH4+完全转化成六次甲基四胺盐，因此必须要使溶液充分要匀并放置一段时间，以使反应完全。 • 甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通风。 • 本实验采用双指示剂法，终点时要在有甲基红黄色背景条件下观察酚酞红色的生成，与采用邻苯二甲酸氢钾法标定NaOH溶液时的情况有差别。

9. 八、实验思考题 • 铵盐中的含氮量的测定为什么不能用NaOH溶液直接滴定？ • 本法中加入甲醛的作用是什么？ • 测定(NH4)2 SO4或NH4Cl中含氮量与测定尿素中的氮含量的实验步骤有哪些不同，为什么？ • 为什么中和甲醛试剂中的游离酸可以酚酞为指示剂；而中和铵盐中的游离酸却要采用甲基红做指示剂？ • 在本方法的最后测定中为什么用酚酞做指示剂？是否可以采用甲基红做指示剂？为什么？