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报告人：　董卫民 指导老师：符若文 教授 鹿桂乾 博士生

可反应性高分子抗菌剂的合成及纯棉织物的抗菌整理. 报告人：　董卫民 指导老师：符若文 教授 鹿桂乾 博士生. 内容提要. 研究背景 抗菌高分子的合成及性能表征 棉织物的抗菌整理及性能表征 实验结论. 研究背景. 致病性微生物对人类的健康产生很大危害， 涉及到人类生活的各个方面： 芽孢杆菌能分解纤维素 , 对纸张造成损害； 地下金属构件的损坏中，由微生物引起的可占 80% ；医生的工作服、手套和帽子等在一般的护理操作中都可能 100 ％被感染 ……. 1992 年 , 美国科学院医学研究所发表了微生物对人类威

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报告人：　董卫民 指导老师：符若文 教授 鹿桂乾 博士生

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Presentation Transcript

  1. 可反应性高分子抗菌剂的合成及纯棉织物的抗菌整理可反应性高分子抗菌剂的合成及纯棉织物的抗菌整理 报告人：　董卫民 指导老师：符若文 教授 鹿桂乾 博士生

  2. 内容提要 • 研究背景 • 抗菌高分子的合成及性能表征 • 棉织物的抗菌整理及性能表征 • 实验结论

  3. 研究背景 致病性微生物对人类的健康产生很大危害，涉及到人类生活的各个方面：芽孢杆菌能分解纤维素, 对纸张造成损害；地下金属构件的损坏中，由微生物引起的可占80%；医生的工作服、手套和帽子等在一般的护理操作中都可能100％被感染…… 1992 年, 美国科学院医学研究所发表了微生物对人类威 胁的报告,指出新的微生物引起的传染病不可避免。 恐慌 防范举措? 抗菌剂是能够在一定时间内，使某些微生物(细菌)的 生长或繁殖保持在必要水平以下的化学物质。 抗菌材料是在应用材料中添加一些抗菌剂，得到的新型功能材料。

  4. 抗菌剂种类 无机抗菌剂 银系抗菌剂易变色、制造困难、在塑料中使用工艺复杂 有机抗菌剂 耐热性差、易在溶剂环境析出、易产生耐药性、分解产物常有毒 天然抗菌剂 加工困难、耐热性差 高分子抗菌剂 抗菌能力高、化学稳定性高、残余毒性低、容易加工、抗菌效果持久、环境污染小、且在低的蒸汽压下不挥发，不会渗透进入人的皮肤 高分子抗菌基团的类型主要包括：季铵盐、亚胺、二胍盐、吡啶盐、季磷盐、含氯类、含氮杂环、喹啉和万古霉素等

  5. 研究目的与创新性 目的 良好抗菌单体 ??? × 高分子抗菌剂 抗菌性能表征 创新点 抗菌棉织物

  6. 可反应性高分子抗菌剂的合成 MAn AAm ＋ ＋ DMAEMA-DB Poly (DMAEMA-BC/AAm/MAn) Poly (DMAEMA-DB/AAm/MAn)

  7. Poly(DMAEMA-BC/AAm/MAn)的合成 表1 Poly(DMAEMA-BC/AAm/MAn) 的合成条件和结果 共聚物的得率随着DMAEMA-BC用量的增大有稍许下降；随着马来酸酐用量的增大而减少 Reaction conditions: Reaction temperature, 65℃; Content of initiator, 0.2mol%; Reaction time, 20h;Initiator, AIBN; Concentration of comonomers, 0.7mol/L; Solvents, 1, 4-dioxane and N, N-dimethyl methylamide (1/2, v/v).

  8. Poly(DMAEMA-DB/AAm/MAn)的合成 表2 Poly(DMAEMA-DB/AAm/MAn) 的合成条件和结果 少量的马来酸酐有助于提高共聚单体的反应活性 共聚物的得率随着DMAEMA-DB用量的增加而增大；随着马来酸酐用量的增大而降低 结构？ Reaction conditions: Reaction temperature, 65℃; Content of initiator, 0.2mol%; Reaction time, 20h; Initiator, AIBN；Concentration of comonomers, 0.7mol/L; Solvents, 1, 4-dioxane and N, N-dimethyl methylamide (1/2 v/v).

  9. Poly(DMAEMA-BC/AAm/MAn)的红外谱图 3176.6 cm-1 和3399.9 cm-1处为酰胺中N-H的伸缩振动吸收峰；1728.5 cm-1是C=O的对称伸缩振动吸收峰，1833.7cm-1是C=O的反对称伸缩振动吸收峰，是典型的酸酐特征峰；1478.1 cm-1和1602.5 cm-1两处的吸收峰是苯环上C=C伸缩振动吸收，同时在768.4 cm-1 和704.6 cm-1两处特征峰是单取代苯环上C-H的面外弯曲振动吸收。

  10. Poly(DMAEMA-BC/AAm/MAn)的NMR分析 7.2～7.4ppm处的峰是苯环上C-H的特征吸收峰，进一步证明DMAEMA-BC参与了共聚反应。在6.1ppm 和7.6ppm处的两个峰，推测是马来酸酐中两个C-H的吸收峰

  11. Poly(DMAEMA-DB/AAm/MAn)的红外谱图 3190.6 cm-1 和3399.9 cm-1处为酰胺中N-H的伸缩振动吸收峰，2918.2 cm-1和2849.6 cm-1处是典型的饱和C-H的伸缩振动吸收峰，在1457.3 cm-1和1380.9 cm-1的吸收峰是饱和C-H的面内摇摆振动和剪式振动；在1728.5 cm-1和1833.7cm-1也出现了典型的酸酐吸收峰。

  12. Poly(DMAEMA-DB/AAm/MAn)的NMR分析 结构 抗菌性能??? 6.7ppm 和8.3ppm处推测为马来酸酐中两个C-H的吸收峰。在1.5～1.8ppm的强吸收峰很显然是DMAEMA-DB长链烷基中多个亚甲基的吸收峰。在2.8～2.9ppm处的吸收峰为丙烯酰胺主链中亚甲基的吸收峰 。

  13. 高分子抗菌剂的杀菌活性表征 可以用少量的抗菌单体通过马来酸酐的参与制备价格低廉且具有好的杀菌活性的高分子抗菌剂 图1 抗菌单体DMAEMA-BC的用量 对共聚物杀菌活性的影响

  14. 马来酸酐用量 抗菌活性 图2 抗菌单体DMAEMA-DB的用量对共聚物杀菌活性的影响

  15. 当有少量的马来酸酐参与反应时，共聚物的杀菌活性增强。随着马来酸酐用量的增大，共聚物的杀菌活性减弱。当有少量的马来酸酐参与反应时，共聚物的杀菌活性增强。随着马来酸酐用量的增大，共聚物的杀菌活性减弱。 图3 MAn用量对聚合物的杀菌活性的影响  可反应性高分子抗菌剂 接枝棉织物???

  16. 抗菌织物 洗涤、烘干 高温反应3min 二浸二扎 水浴140r/min 振荡12h 纯棉织物 加入渗透剂 催化剂 丙酮索式 抽提12h 浸入抗菌 剂溶液 棉织物的抗菌整理 工 艺 180℃ 37℃ 焙烘 5g/L 洗涤、烘干

  17. 高分子抗菌剂接枝棉织物 表3 不同组成高分子抗菌剂对接枝率的影响 接枝率随着马来酸酐用量的增加而增大 一部分抗菌剂通过静电引力黏附到织物上 DMAEMA-DB/AAm/MAn系列的抗菌剂整理棉织物的接枝率较高

  18. 抗菌棉织物的杀菌活性 表4 Poly (DMAEMA-DB/AAm/MAn) (10/55/35mol%)整理后的棉织物杀菌活性 接枝后的棉织物表现了良好的杀菌效果，并且进行多次循环抗菌实验后仍能保持抗菌效果。 耐洗性?

  19. 杀菌效果的耐洗性 从抗菌聚合物在棉织物上的固定效果看，DMAEMA-DB/AAm/MAn 10/75/15(mol%)固定在棉织物上的数量高于DMAEMA-BC/AAm/MAn 30/55/15 (mol %)固定在棉织物上的数量 抗菌棉织物 图4 抗菌织物杀菌效果的耐洗性

  20. 结论 （1）通过三元共聚将马来酸酐活性基团引入大分子链中，制备了两个系列的可反应性高分子抗菌剂，Poly (DMAEMA-BC/AAm/MAn)和Poly (DMAEMA-DB/AAm/MAn)，对其结构和抗菌性能分别进行了表征。 （2） 经过两个系列聚合物整理制备的抗菌棉织物的杀菌效果很好。 （3）经过（DMAEMA-DB/AAm/MAn）（10/75/15）整理的棉织物，200次水洗后，仍表现了100％的杀菌效果。

  21. 致谢 • 本论文是在符若文教授和鹿桂乾博士生的悉心指导下完成的，我深深地感谢两位对我的学习和生活的关心和帮助！ • 感谢吴丁财老师在实验过程中给我的关怀和鼓励！ • 感谢曾显华、邹冲、左华江等实验室各位师兄师姐给我的种种帮助！

  22. Thank you！

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