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镍镀层薄膜电沉积制备及其性能

镍镀层薄膜电沉积制备及其性能. 指导教师：潘勇 教授 单 位：材料与光电物理学院. 实验背景. 实验背景. 电池结构示意图. 电池外壳的功能： 1 、容器 2 、电池正极集流体. 外壳材料需要满足的性能要求： 1 、钢壳外表面良好耐蚀性，内侧有微裂纹 2 、满足大变形 3 、镀层的硬度由内到外呈梯度增大. 实验背景. 生产工艺. 连续电沉积纳米镍镀层、再冲制成电池壳. 纳米晶 镍镀层. 模具. ＋. 钢带. －. V 带. ＋. 镀液. 典型的组合 韧性膜 / 韧性基底. 连续镀纳米晶镍示意图.

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镍镀层薄膜电沉积制备及其性能

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Presentation Transcript

  1. 镍镀层薄膜电沉积制备及其性能 指导教师：潘勇 教授 单 位：材料与光电物理学院

  2. 实验背景

  3. 实验背景 电池结构示意图 电池外壳的功能： 1、容器 2、电池正极集流体 外壳材料需要满足的性能要求： 1、钢壳外表面良好耐蚀性，内侧有微裂纹 2、满足大变形 3、镀层的硬度由内到外呈梯度增大

  4. 实验背景 生产工艺 连续电沉积纳米镍镀层、再冲制成电池壳 纳米晶 镍镀层 模具 ＋ 钢带 － V带 ＋ 镀液 典型的组合 韧性膜/韧性基底 连续镀纳米晶镍示意图 模具

  5. 实验背景 提出微/纳米晶多层镍镀层 纳米晶镍镀层结构设计 全光镍 外侧 半光镍 暗镍 镍铁扩散层 基材 内侧

  6. 实验原理 电 源 镀件 电镀液 Ni 电镀装置示意图 电沉积原理 阳极反应： 阴极反应：

  7. 工艺流程

  8. 实验内容 纳米晶镍电镀液成分 镀液成分 bath A bath B NiSO4•6H2O 280 g/l 350g/l NiCl2•6H2O 40 g/l 40g/l H3BO3 40 g/l 40g/l Brighteners 8 ml/l 8ml/l 电沉积纳米晶镍的制备 纳米晶镍电沉积工艺参数

  9. 实验内容 喷射电沉积纳米晶镍镀层实验装置示意图 1-阳极喷嘴；2-阴极试片；3-沉积室；4-加热器；5-温度计；6-母液槽；7-直流或脉冲电源；8-过滤泵；9-阀门；10-流量计；11-塑料管

  10. 实验内容 纳米晶镍连续脉冲电沉积装置设计 纳米晶镍连续脉冲电沉积装置CAD装配图

  11. 结果分析 (111) (220) (200) (222) (311) 微观结构——X射线衍射分析 (222)

  12. 结果分析 扩散层厚度2.5um 热处理后的镀层线扫描 纳米晶镍镀层 基底

  13. 结果分析 b (111) a (111) (200) (220) (200) (222) 2θ（degree） (311) (222) (220) (311) 2θ（degree） 热扩散处理镀层的织构变化 纳米晶镀层的织构变化XRD图 a热处理前； b热处理后

  14. 结果分析 b b 纳米晶镍镀层热处理后 纳米晶镍镀层热处理前 热处理前后镀层形貌的变化

  15. 实验内容 腐蚀性能测试方法 线性极化扫描： (开路电位±20mV；扫描速度：0.2mV/s) 腐蚀介质：1mol/L H2SO4溶液和40％ KOH溶液 腐蚀速度 测试 Tafel扫描： (开路电位±200mV；扫描速度：2mV/s) 腐蚀介质：1mol/L H2SO4溶液和40％ KOH溶液 三电极体系：工作电极为镀镍钢带，参比电极为饱和甘汞电极（SCE）,辅助电极为纯铂电极

  16. 实验内容 1 2 3 盐桥 电化学工作站 饱和KCl溶液 1mol/LH2SO4溶液或40%KOH溶液 计算机 220V 电化学工作站试验装置示意图 试验装置系统示意图 注：1: 工作电极；2: 辅助电极；3: 参比电极

  17. 结果分析 不同热处理温度下纳米晶镍镀层Tafel曲线图

  18. 结果分析 不同沉积电流密度条件下纳米晶镍镀层的Tafel曲线图

  19. 结果分析 不同热处理温度下纳米晶镍镀层弱极化曲线图

  20. 结果分析 不同沉积电流密度条件下纳米晶镍镀层弱极化曲线图

  21. 实验内容 纳米压痕试验 系统位移分辨率为0.0004nm，力的分辨率为750nN。使用的压头为Berkovich金刚石压头，根据经验，设定加载速率为250/s，卸载速率为1mN/s。 TriboIndenter材料微纳米测试系统实物照片

  22. 结果分析 不同样品压痕过程中的总功、弹性功与杨氏模量 样品 (mN·nm) (mN·nm) (GPa) 全光镀镍样 594.44903 1824.4774 49.774 半光镀镍样 683.91917 1845.08207 38.5889 暗镍镀镍样 325.09326 1696.69673 91.2041 纳米压痕试验试验数据处理 纳米晶镍镀层应力-应变关系图

  23. 实验结论 1)我们自行设计安装了一套纳米晶镍连续脉冲喷射电沉积装置。 2)我们制备了纳米晶镍镀层，并对沉积电流密度工艺对镀层耐腐蚀性能的影响进行了研究。 3)我们探讨了纳米晶镍镀层的热稳定性，并对纳米晶镍镀层进行了不同温度的退火处理，分析了退火温度对纳米晶镍镀层晶粒尺寸、界面微观结构的影响，以及纳米晶镍镀层耐腐蚀性能随退火温度的变化规律。

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