Download
1 / 82
900 likes | 1.24k Views
第八章 电子显微分析 第一节 电子光学基础. 显微技术. 光学显微镜：以可见光（或紫外线）为光源。 电子显微镜：以电子束为光源。. 普通光学显微镜. 1. 构成： ①照明系统 ②光学放大系统 ③机械装置 2. 原理：经物镜形成倒立实像，经目镜放大成虚像。. 3. 分辨力：指分辨物体最小间隔的能力。. 对于光学透镜，当 n•sinα 做到最大时（ n≈1.5 ， α≈70-75° ）， 上式简化为：.
E N D
第八章 电子显微分析 第一节电子光学基础
显微技术 • 光学显微镜：以可见光（或紫外线）为光源。 • 电子显微镜：以电子束为光源。
普通光学显微镜 • 1. 构成： • ①照明系统 • ②光学放大系统 • ③机械装置 • 2. 原理：经物镜形成倒立实像，经目镜放大成虚像。
3. 分辨力：指分辨物体最小间隔的能力。 对于光学透镜，当n•sinα做到最大时（n≈1.5，α≈70-75°）， 上式简化为： • 普通光线的波长为400~700nm，光镜分辨力约为0.2μm，人眼的分辨力为0.2mm，因此显微镜的最大有效倍数为1000X。
加速电压U/KV 电子波波长λ/nm 加速电压U/KV 电子波波长λ/nm
电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。 图5-3是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。
透镜 象 物 α P’ 光轴 P P’’ 图1-5（a） 球差
透镜平面 平面B 物 光轴 P PA PB 平面A fA 图1-5（b）象散
透镜 能量为E的 电子轨迹 物 光轴 P 能量为E- E的 电子轨迹 象1 象2 图1-5（c） 色差
X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 韧致辐射 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器
第八章 电子显微分析 第二节透射电子显微镜
阴极（接 负高压） 控制极（比阴极 负100~1000伏） 阳极 电子束 聚光镜 试样 照明部分示意图
聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，如图5-14所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，如图5-14所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。 聚光镜
物 物镜 衍射谱 选区光阑 一次象 中间镜 二次象 投影镜 图1-12 （a）高放大率 （b）衍射 （c）低放大率
透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。
透射电镜的主要性能指标 • 分辨率 • 放大倍数 • 加速电压
透射电镜的主要性能指标 • 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： • 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； • 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。 一. 分辨率
理论分辨力约为波长一半， 实际分辨力远没到极限：存在像差。
透射电镜的主要性能指标 • 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 • 目镜×中间镜×投影镜，if 三个都用了。 二、放大倍数
透射电镜的主要性能指标 • 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 • 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 • 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。 三、 加速电压
透射电镜样品制备方法 一、粉末样品制备（重点） • 分散（超声波） • 适当的浓度 • 适当的表面活性剂 • 适当的介质（乙醇） 防止团聚 降低表面张力 转移到铜网上：滴 or 捞。 干燥：保护真空。
透射电镜样品制备方法 二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。
靠转动干活的东东 绳锯木断
水滴石穿 离子减薄装置原理示意图
透射电镜样品制备方法 三、复型样品制备（不能直接观测的情形）
透射电镜成像原理 一、质厚衬度原理（重要） 二、衍射衬度原理 衬者，相对也，相对比而存在。
由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。
电子衍射分析（重要） 电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为： ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； ② 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。
一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。 二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。 三、衍射斑点指标化（自学，考博士要用的）。
单晶 多晶 非晶
2dsinθ=λ tg2θ≈sin2θ sin2θ≈ 2sinθ d ·tg2θ=λ tg2θ= R/L d ·R/L= λ d ·R=L · λ d · K = λ d = λ/ K d=K/R K = R/L K=L· λ 相机参数 L:试样到底板距离 R:斑点到中心距离 （或圆环半径） 2θ d 若结构已知，可方便地标注晶面。
第八章 电子显微分析 第三节 扫描电子显微镜（SEM) • 扫描电镜的结构 • 扫描电镜的成像原理 • 扫描电镜样品制备
TEM SEM
TEM SEM
