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实验十八 p 区非金属元素 ( 二 )( 硅、硼 ). [ 实验目的 ] 1 、掌握硅酸盐,硼酸及硼砂的主要性质。 2 、练习硼砂珠的有关实验操作。 [ 实验用品 ] 见教材。. [ 实验内容 ]. 一、硅酸与硅酸盐. 1 、 硅酸水凝胶的生成 往 2mL20% 硅酸钠溶液中滴加 6mol·L -1 盐酸,观察反应物的颜色、状态。 现象:该反应生成 H 2 SiO 3 为胶体,为半凝固状态,是软而透明且具有弹性的硅酸凝胶。 总结:
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[实验目的] • 1、掌握硅酸盐,硼酸及硼砂的主要性质。 • 2、练习硼砂珠的有关实验操作。[实验用品]见教材。
1、硅酸水凝胶的生成 • 往2mL20%硅酸钠溶液中滴加6mol·L-1盐酸,观察反应物的颜色、状态。 • 现象:该反应生成H2SiO3为胶体,为半凝固状态,是软而透明且具有弹性的硅酸凝胶。 • 总结: • H2SiO3称为偏硅酸,是正硅酸(H4SiO4)脱水产物,单个H2SiO3分子溶于水,通常情况下,H2SiO3经缩合形成溶胶,将硅酸凝胶洗涤,干燥胶水后,即成为多孔性固体,称为硅胶。
2、微溶性硅酸盐的生成 • 在100mL的小烧杯中加入约50mL20%的硅酸钠溶液,然后把氯化钙、硝酸钴、硫酸铜、硫酸镍、硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁、三氯化铁固体各一小粒投入杯内(注意各固体之间保持一定间隔),放置一段时间后观察有何现象发生。
反应方程式如下所示: • CaCl2+Na2SiO3=CaSiO3+2NaCl(白色微溶物) • Co(NO3)2+Na2SiO3=CoSiO3+2NaNO3 (紫色微溶物) • NiSO4+Na2SiO3=NiSiO3+NaSO4 (翠绿) • ZnSO4+Na2SiO3=ZnSiO3+NaSO4 (白色) • MnSO4+Na2SiO3=MnSiO3+NaSO4 (肉红) • FeSO4+Na2SiO3=FeSiO3+NaSO4 (淡绿) • Fe2(SO4)3+Na2SiO3=Fe2(SiO3)3+NaSO4 (棕褐色)
现象: • 在Na2SiO3溶液中,生成五颜六色的向上生长的化学树,俗称水中花园。 • 总结: • 硅酸盐除碱金属以外,其它金属的硅酸盐都不溶于水。形成水中花园的原因是(以CoCl2为例):将CoCl2固体投入Na2SiO3溶液时,CoCl2晶体表面稍微有些溶解,整个CoCl2晶体被盐溶液包围,此时,Co2+与SiO32-根反应,在晶体周围形成硅酸钴的薄膜,这些金属的硅酸盐薄膜是难溶于水的,而且具有半透性。
在半透膜内是溶解度大的金属盐,外面是Na2SiO3溶液,因此,膜内易形成盐的浓溶液,由于存在渗透现象,薄膜外的水不断地透过膜而进入到膜内,内部产生极大的压力,此种压力,在半透膜的任何点都是一样的,但由于外液的水压在膜的上部就比较小,所以水压小的上部半透膜破裂,在破裂的地方金属盐溶液逸出,与薄膜外的Na2SiO3溶液作用,在上部又形成新的难溶硅酸钴半透膜,如此反复破裂,反复形成,则不断向上生长,直至Na2SiO3液面,最后各晶体形成水中花园。在半透膜内是溶解度大的金属盐,外面是Na2SiO3溶液,因此,膜内易形成盐的浓溶液,由于存在渗透现象,薄膜外的水不断地透过膜而进入到膜内,内部产生极大的压力,此种压力,在半透膜的任何点都是一样的,但由于外液的水压在膜的上部就比较小,所以水压小的上部半透膜破裂,在破裂的地方金属盐溶液逸出,与薄膜外的Na2SiO3溶液作用,在上部又形成新的难溶硅酸钴半透膜,如此反复破裂,反复形成,则不断向上生长,直至Na2SiO3液面,最后各晶体形成水中花园。
影响水中花园的因素: • ①温度,温度高,生长快。 • ②浓度,Na2SiO3的浓度大,生长速度快,晶体上芽数目少。 • ③阴离子,同种盐,其阴离子不同,生长速度,芽的形状和数目不同。 • ④溶解度,溶解度过小的盐不长芽,过大的不产生的美丽的芽。
1、硼酸的性质 • 取1mL饱和硼酸溶液,用pH试纸测其pH。在硼酸溶液中滴入3~4滴甘油,再测溶液的pH。 • 现象:硼酸饱和溶液,其pH﹤7,呈酸性,Ka为6×10-10,加入3到4洋甘油后,其pH值降低,酸性增强,Ka为7.08×10-6。 • 该实验说明硼酸具有什么性质? • 总结:硼酸为一元弱酸,其呈酸性是因为硼原子为缺电子原子,加合来自水分子的氢氧根而释出氢离子,加入多羟基化合物,可使硼酸的酸性大为增强。
[思考题] • 为什么说硼酸是一元酸?在硼酸溶液中加入多羟基化合物后,溶液的酸度会怎样变化?为什么?
2、硼酸的鉴定反应 • 在蒸发皿中放入少量硼酸晶体,1mL乙醇和几滴和几滴浓硫酸。混合后点燃,观察火焰的颜色有何特征。
反应如下: • H3BO3+CH3CH2OH=BOCH2CH3+H2O • 现象:点燃,BOC2H5酯放出特殊绿色火焰。 • 总结: B(OH)3与醇在浓硫酸作用下,生成硼酸酯。燃烧放出特殊绿色火焰,该焰色用于硼酸或硼酸根的鉴别。
1、硼砂珠的制备 • 用6mol·L-1盐酸清洗铂丝,然后将其置于氧化焰中灼烧片刻,取出再浸入酸中,如此重复数次直至铂丝在氧化焰中灼烧不产生离子特征的颜色,表示铂丝已经洗干净了。将这样处理过的铂丝蘸上一些硼砂珠固体,在氧化焰中灼烧并熔融成圆珠,观察硼砂的颜色、状态。硼砂为亮白色球体。
2、用硼酸珠鉴定钴盐和铬盐 • 用烧热的硼砂珠分别沾上少量硝酸钴和三氯化铬固体,熔融之。冷却后观察硼砂珠的颜色,写出相应的反应方程式。
反应方程式如下: • Na2B4O7+Co(NO3)2=CoB4O7+2NaNO3 • 3 Na2B4O7+2CrCl3=Cr2(B4O7)3+6NaCl
[实验习题] • 1、设计三种区别硝酸钠和亚硝酸钠的方案。 • 2、用酸溶解磷酸银沉淀,在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最适宜?为什么? • 3、通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来?
4、为什么装有水玻璃的试剂瓶长期敞开瓶口后水玻璃会变混浊?反应Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CO2↑能否正向进行?说明理由。4、为什么装有水玻璃的试剂瓶长期敞开瓶口后水玻璃会变混浊?反应Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CO2↑能否正向进行?说明理由。 • 5、现有一瓶白色粉末状固体,它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。试设计鉴别方案。