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EXP.6 以希特夫法測離子遷移數

EXP.6 以希特夫法測離子遷移數. 49712029 化三 趙康衡 實驗原理 49712074 化三 溫傑程 數據處理與討論 49712050 化三 葉智豪 公式、儀器、步驟. Purpose. 1 . 掌握希特夫法測定電解質溶液中離子遷移數的基本原理和實驗操作方法。 2 . 測定 AgNO 3 溶液中 Ag+ 和 NO 3 - 的遷移數 。. 希特夫定則 電流通過溶液時，電極附近的濃度變化和離子移動速率成正比。 陽極處陽離子當量數減少量 陰極處陰離子當量數減少量. Theory. 離子移動率 (u).

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  1. EXP.6 以希特夫法測離子遷移數 49712029 化三 趙康衡 實驗原理 49712074 化三 溫傑程 數據處理與討論 49712050 化三 葉智豪 公式、儀器、步驟

  2. Purpose 1.掌握希特夫法測定電解質溶液中離子遷移數的基本原理和實驗操作方法。 2.測定AgNO3溶液中Ag+和NO3-的遷移數。

  3. 希特夫定則電流通過溶液時，電極附近的濃度變化和離子移動速率成正比。陽極處陽離子當量數減少量 陰極處陰離子當量數減少量 Theory

  4. 離子移動率(u)

  5. 在電池中，電荷靠著離子移動進行傳遞，隨離子的大小及與其他作用力，會使移動速率變化。在電池中，電荷靠著離子移動進行傳遞，隨離子的大小及與其他作用力，會使移動速率變化。 定義：離子於單位電場內的移動速率

  6. 移動率與電流I : 電流Q : 電量t : 時間 Z : 離子電荷數F : 法拉第常數μ : 遷移數V : 電壓

  7. 離子遷移數(t)定義：溶液中各種不同離子所攜帶的電流量的比例值。因此…＊溶液中的各種離子的遷移數的總和為1離子遷移數(t)定義：溶液中各種不同離子所攜帶的電流量的比例值。因此…＊溶液中的各種離子的遷移數的總和為1

  8. 測量遷移數之方法 i . 移動界面法 ii . 電動勢法 iii. 希特夫法(電解法)

  9. i . 移動界面法在一充滿電解液的管柱的兩端，通電使其產生氧化還原反應，此時溶液中有兩個假設面：a面以上，待測陽離子濃度為0；b面以下，待測陰離子濃度為0。事先加入pH指示劑可使此界面清晰呈現。量測aa’及bb’的長度，即可得到兩離子間的遷移率比值。

  10. ii . 電動勢法使用濃差電池，量測陰極和陽極的電位差後以Nernst 方程式計算遷移數。陽極： 陰極：遷移：

  11. 總反應式： →最後代入Nernst equation由上式，搭配量測所得的電位差，計算出遷移數。

  12. iii. 希特夫法 (電解法)反應在如右圖的電解槽中進行， 中間U形的部分上面有兩個閥可以將電解槽分成三部分。串連水電量計可以得知通過電解槽的電量，最後再以滴定的方式得到各部份的濃度，再由課本上的公式算出遷移數。

  13. Formula • 首先由庫倫定律可知 • 離子電流=離子電荷數x法拉第數x離子移動率x兩電極之間電壓

  14. Z: 離子電荷數 V: 兩電極之間的電壓 • F: 法拉第數 • u: 離子移動率 • u(離子移動率) : 定義為在電場強度下移動速率v之間的關係，表示成 v/E

  15. 首先要了解其物理意義I和Z、F、u、V之間的關係。首先要了解其物理意義I和Z、F、u、V之間的關係。 • 了解Z、F、u、V為何和I成正比關係，進而和Q成正比關係，才可以將遷移數轉為用電量即離子移動率表示。(稍後解釋)

  16. E=電壓/距離= n=mole數 Z=電荷數 F=法拉第數 u=離子移動率 V=兩電極間的電壓

  17. 離子遷移數的定義是各離子物種所攜帶的電流佔全部的比例離子遷移數的定義是各離子物種所攜帶的電流佔全部的比例

  18. Reagent And Instruments 1. 使用的藥品: 高純度的AgNO3晶體粉末 KCl晶體粉末及適量的NaOH 2. 電源:最高提供電壓為80V直流電源供應器 3. 測定濃度用的儀器是一組玻璃電極和測電極電位的三用電表

  19. 4. 磁攪拌器和攪拌子(滴定用) 5. 電解槽,水電量計和電源串連 6. 量筒

  20. Experiment Instruments

  21. 陽極：2OH-(aq)→H2O(l)+1/2O2(g)+2e- 陰極：2H+＋2e→ H2

  22. 反應結束後，將閥關上並等一小段時間使反應平衡後，再取其中的溶液進行檢測。反應結束後，將閥關上並等一小段時間使反應平衡後，再取其中的溶液進行檢測。

  23. 陰極與陽極皆以銀金屬構成，裝置於長玻璃管中，以方便固定使用。陰極與陽極皆以銀金屬構成，裝置於長玻璃管中，以方便固定使用。

  24. Procedure 1. 配製為0.1mol·dm-3的AgNO3溶液250mL，配置0.1MNaOH溶液。然後用蒸餾水溶液沖洗遷移管後，裝滿遷移管。 2.裝入配置0.1MNaOH溶液,打開水電量計活塞，移動水準管，使量氣管內液面升到起始刻度，關閉活塞，比平後記下液面起始刻度。 3.按圖接好線路，將穩流電源的“調壓旋鈕”旋至最小處。經教師檢查後，接通開關，打開電源開關，旋轉“調壓旋鈕”使電流強度為4mA(不可產生氣泡)

  25. 4.等水電量計有足夠的氣體產生後(約6ml左右)停止電解,關掉電源,此時記錄水電量計水柱部分刻度4.等水電量計有足夠的氣體產生後(約6ml左右)停止電解,關掉電源,此時記錄水電量計水柱部分刻度 5.由下方活栓取出陽極部份,陰極部份及中間溶液部份的電解液並以量筒記錄其體積。 6.分別取約10~20ml溶液(要精確的記錄其體積)以KCl滴定並計算其濃度(終點電極電位約0.223V)

  26. Result And Data Processing • 由水電量計可測得氣體之總體積為VTOT，而水電量計進行的是電解水。故可由PV = nRT來推得nH2 (VH2、R、T、 P 均已知)又因為：故可以得到QTOT之值。

  27. 而在滴定結束後，計算陰極(Cathode)跟陽極(Anode)之銀離子增加或減少的濃度，再與中央的做比較。由上式可以推出在陰極(Cathode)增加的陽離子(銀離子)的量與在陽極(Anode)減少的陽離子的量。而在滴定結束後，計算陰極(Cathode)跟陽極(Anode)之銀離子增加或減少的濃度，再與中央的做比較。由上式可以推出在陰極(Cathode)增加的陽離子(銀離子)的量與在陽極(Anode)減少的陽離子的量。

  28. 再由之前的公式來計算出 t+ (或 t Ag+ , 銀離子的遷移數)：最後再由上式推出 t -。

  29. Discussion • 在電解完成後，中間的硝酸銀濃度有可能會與剛開始測量時有所不同 ? • 水電量計在電流過大的狀態下，可能不是進行電解水之動作，而是進行電解電解質之動作，而使測量產生誤差。 • 除了水電量計以外，吾等還可以利用金屬電量計(例如：銀、銅等)或是利用市售之電量計來做檢測亦可。

  30. 利用電位伏特計做測量時，會受儀器內之存在的電阻或反應的均勻度，而使測出之電流有所偏差。利用電位伏特計做測量時，會受儀器內之存在的電阻或反應的均勻度，而使測出之電流有所偏差。 • 要減少誤差可以改用HPLC做檢測，再與結果做比較或是將儀器內電阻找出，將數值修正。但若需要在短時間內找出大約的結果，則還是利用電位滴定較適當。

  31. Reference • http://222.33.46.108/wlhx1/jiaoan/Chapter%207The%20Electrolyte.htm • http://www.resonance-ed.com/en/catalog/itm340/

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