实验十七、高锰酸钾的制备 —— 固体碱熔氧化法 [ 实验目的 ] 1 、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法； 2 、熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。

1. 实验十七、高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法实验十七、高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 [实验目的] 1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法； 2、熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。

2. [实验原理] 二氧化锰在较强氧化剂（如KClO3）存在下与碱共熔时，可被氧化成锰酸钾： 3MnO2+KClO3+6KOH=====3K2MnO4+KCl+3H2O 熔块由水浸取后，随溶液碱性降低，水溶液中的MnO4-不稳定，易发生歧化反应。在弱酸性介质中没MnO2-4易发生歧化反应，生成MnO-4和MnO2。如向含有锰酸钾的溶液中通CO2气体，发生如下反应： 3K2MnO4+2CO2=====2KMnO4+MnO2+2K2CO3 经减压过滤除去二氧化锰后，将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状告锰酸钾晶体。

3. [基本操作] 1、启普发生器的安装和调试； 2、固体的溶解、过滤和结晶。 [实验内容] 一、二氧化锰的熔融氧化 二、浸取 三、锰酸钾的歧化 四、滤液的蒸发结晶 五、KMnO4晶体的干燥 六、纯度分析 七、锰的各种氧化态间的相互

4. [问题及注意事项] 1、熔融氧化二氧化锰时，最好用镍坩埚，其次是铁坩埚，不能用瓷坩埚。在高温碱性介质中，瓷坩埚易被腐蚀。 2、搅拌用铁棒而不用玻璃棒，原因在于： 1）熔融物粘度大，玻璃棒易折断； 2）、高温下，玻璃棒易被KOH腐蚀。 3、过滤得KMnO4溶液时，最好要用沙芯漏斗，不能用滤纸。因为KMnO4混有滤纸，在加热条件下易发生爆炸。 4、为了使K2MnO4发生歧化反应，最后通CO2，不能用HCl代替CO2，否则会发生氧化还原反应产生Cl2。 5、通CO2过多，溶液的pH较低，溶液中会生成大量的KHCO3，而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液中浓缩时，KHCO3会和KMnO4一起析出。