1 / 14

实验十二 硅胶活度的测定和 磺胺类药物的分离与鉴定

实验十二 硅胶活度的测定和 磺胺类药物的分离与鉴定. Contents. 1. 实验目的. 2. 实验原理. 3. 实验步骤. 4. 思考题. Hot Tip. 1. 实验目的. 1. 学习薄层板的铺制方法。 2. 掌握 R f 值及分离度的计算方法。 3. 熟悉薄层色谱法的一般操作方法。 4. 了解薄层色谱法在混合物的分离、鉴定中 　的应用。. 偶氮染料. R f. 二甲黄. 0.58. 硅胶的活度. 苏丹红. 0.19. 靛酚蓝. 0.08.

lester-burton
Download Presentation

实验十二 硅胶活度的测定和 磺胺类药物的分离与鉴定

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 实验十二 硅胶活度的测定和 磺胺类药物的分离与鉴定

  2. Contents 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 实验步骤 4. 思考题

  3. Hot Tip 1. 实验目的 1.学习薄层板的铺制方法。 2.掌握Rf值及分离度的计算方法。 3.熟悉薄层色谱法的一般操作方法。 4.了解薄层色谱法在混合物的分离、鉴定中 　的应用。

  4. 偶氮染料 Rf 二甲黄 0.58 硅胶的活度 苏丹红 0.19 靛酚蓝 0.08 硅胶的硅醇基（活性中心，吸附中心）与极性基团形成氢键而表现其吸附性能，由于各组分的极性基团与硅醇基形成氢键的能力不同，而各组分被分离。硅胶吸附水分形成水合硅醇基而推动吸附能力。 硅胶活度与含水量、比移值的关系 硅胶活度II~ III 对应偶氮染料的Rf值 硅胶含水量% 活度级 Rf 0 I 　小 　大 15 II 25 III 28 IV 2. 实验原理

  5. 混合物 分离 定性鉴别 混合物在环己烷－丙酮（2.7：1）展开系统下，分离为两个斑点 分离参数 薄层色谱法是将待测样品点样展开后，与相应对照品按同法所得的色谱图对比，用以药物鉴别、杂质检查或含量测定的方法 2. 实验原理 将混合物两斑点（荧光板上为暗斑）与同板上的对照品SG、SM2比移值进行比较分析。

  6. SG、SM2对照品 混合物 层析缸 毛细管 环己烷-丙酮（2.7：1） 乙酸乙酯-甲醇（19：1） 乳钵 紫外分析仪 硅胶GF254 CMC-Na Diagram 3. 实验步骤 仪器与试剂

  7. 目测法、荧光薄层板 显色 上行展开 展开 分次点样 点样 湿法制板 铺板 Diagram 3. 实验步骤

  8. 研磨均匀平铺于玻璃板上 Cycle Diagram 铺板 硅胶GF2548克 CMC-Na 24ml

  9. 点样 • 点样方式：分次点样 • 试样溶剂：试样溶解 • 　　度好，易挥发的有 • 　　机溶剂 直径2-4mm

  10. 展开方式 边缘效应 展开剂的蒸发速度从薄层中央到两边缘逐渐增加，使边缘溶剂上升较中央多，致使近边缘溶质的迁移距离比中心大，即Rf值大。 • 上行展开 • 径向展开 • 双向展开 • 多次展开 展开 饱和15min 上行展开

  11. 显色剂显色 紫外灯下观察 荧光薄层板 目测法 Cycle Diagram 显色 显色方法

  12. 偶氮染料 Rf 二甲黄 0.58 苏丹红 0.19 测量三个化合物的Rf值，与标准值进行比较。 硅胶的活度 靛酚蓝 0.08 硅胶活度II~ III 对应偶氮染料的Rf值 L0 L Diagram

  13. 测量混合物两组分的分离度R及Rf值，与对照品进行比较。测量混合物两组分的分离度R及Rf值，与对照品进行比较。 分离与鉴定 W1 d W2 ? Rf1 = RfSM2 Rf2 = RfSG ? SG 混合物 SM2 Diagram

  14. 2 3 1 如何改变实验条件使靛酚蓝比移值增大。 荧光薄层检测斑点的原理是什么？ 通过比较SG、SM2的结构，指出SG的比移值比SM2的比移值小的原因。 4. 思考题

More Related