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苯甲酸甲酯的制备

苯甲酸甲酯的制备. 目的：验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作 。. 原理：. 装置：. 反应装置. 蒸出甲醇装置. 蒸出苯甲酸甲酯装置. 步骤：. 反应. 在 50mL 干燥的圆底烧瓶中放入 12.2g 苯甲酸和 11.1mL 甲醇，在摇动下加入 3 mL 浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流 75 min 。. 纯化：.

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苯甲酸甲酯的制备

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Presentation Transcript

  1. 苯甲酸甲酯的制备 目的：验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作。 原理：

  2. 装置： 反应装置 蒸出甲醇装置

  3. 蒸出苯甲酸甲酯装置

  4. 步骤： 反应 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和11.1mL甲醇，在摇动下加入3 mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流75 min。 纯化： 将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇。残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤2次、然后用10％碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥后，倒入50mL圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，收集195-200℃的馏分。。

  5. 注意事项： 1）甲醇毒性比较大，使用时应小心。蒸出的甲醇一定倒入老师指定的回收 瓶中。 2）蒸馏甲醇时接受器最好放入冰水混合物中冷却。。 问题: 1）本实验还可用什么物质作催化剂？ 2）为什么要将甲醇蒸出后再倒入分液漏斗中洗涤？

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