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实验 46 维生素 C 含量的测定 —— 直接碘量法. 46.1 实验目的 （ 1 ） 掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 （ 2 ）掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理、方法及其操作。. 46.2 实验原理 用 I 2 标准溶液可以直接测定维生素 C 等一些还原性的物质。维生素 C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被 I 2 定量氧化成二酮基，反应式如下：. H. OH. H. OH. O. O. C—C—C—C—C—CH + I 2 = C—C—C—C—C—CH + 2HI. O. OH. OH. H. OH. H. O. O. O.
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实验46 维生素C含量的测定——直接碘量法 • 46.1 实验目的 • （1）掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 • （2）掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方法及其操作。
46.2 实验原理 用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下： H OH H OH O O C—C—C—C—C—CH + I2 = C—C—C—C—C—CH + 2HI O OH OH H OH H O O O H OH H 由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
46.3 实验步骤 1. 0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定 将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定三次。
2. 维生素C含量的测定 准确称取约0.2g维生素C片（研成粉末即用），置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、10mL 2mol·L-1 HAc和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C的含量。
46.4 注意事项 （1）由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加入稀HAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。 （2）溶解I2时，应加入过量的KI及少量水研磨成糊状，使I2完全生成I3-后再稀释。否则，加水后I2不再溶解。 （3）称样前才将Vc片研成粉末，称样后应立即溶解测定，以免Vc被空气中的氧氧化而损失。 （4）必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。
46.5 问题讨论 （1）溶解I2时，加入过量KI的作用是什么？ （2）测定维生素C的溶液中为什么要加入稀HAc？ （3）溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水？
46.6 参考答案 （1）溶解I2时，加入过量KI的作用是什么？ 答：溶解I2时，加入过量KI的作用是：I2与KI形成 KI3，使其溶解度增加，挥发性大为降低。
（2）测定维生素C的溶液中为什么要加入稀HAc？ 答：由于维生素C具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素C的副反应。
