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实验八 鸡蛋壳中钙、镁 含量的测定. 一、实验目的. 培养学生分析和解决实际问题的能力 了解实际试样的预处理方法 能根据实际试样的情况.选择合适的分析方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液 会估算其应称基准试剂的量和试样的量等 测出鸡蛋壳中钙、镁的含量. 二、方案设计. (1)酸碱滴定法测定蛋壳中 Ca 、 Mg 的总含量. 一定量过量的 HCl 标准溶液. 2 滴酚酞. 一定量样品. NaOH 标准溶液 滴定至 微红色. 合理性,操作难易,基准物质,指示剂?. (2)氧化还原滴定法测定蛋壳中的 Ca 、 Mg 的总含量.
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实验八 鸡蛋壳中钙、镁 含量的测定
一、实验目的 • 培养学生分析和解决实际问题的能力 • 了解实际试样的预处理方法 • 能根据实际试样的情况.选择合适的分析方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液 • 会估算其应称基准试剂的量和试样的量等 • 测出鸡蛋壳中钙、镁的含量
二、方案设计 (1)酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的总含量 一定量过量的 HCl标准溶液 2滴酚酞 一定量样品 NaOH标准溶液 滴定至微红色 合理性,操作难易,基准物质,指示剂?
(2)氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、 Mg的总含量 (NH4)2C2O4 过滤、洗涤 KMnO4 滴至微红色 试液 25.00cm3 CaC2O4 MgC2O4 H2SO4溶解 合理性,操作难易,基准物质,指示剂?
(3)配位滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的含量 3 cm3三乙醇胺 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色 2滴EBT 25.00cm3 试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色 钙指示剂 6mol /LNaOH调pH为12~13 25.00cm3 试液 合理性,操作难易,基准物质,指示剂?
三、实验步骤 • 蛋壳试样的处理 • EDTA 标准溶液的配制与标定 • Ca、 Mg含量的分别测定
1、蛋壳试样的处理 准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧杯中,先用少量水润湿,盖上表面皿,缓慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)溶解样品, 定量转移至250cm3容量瓶中, 滴加乙醇消除泡沫定容,摇匀, 待用。
2、 EDTA 标准溶液的配制 • 配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液 粗称EDTA二钠盐3.8g,少量水加热溶解,加水稀释至500cm3 ,加2滴MgCl2 • 标定 准确称取CaCO3固体0.4~0.6g,少量水润湿,盖上表面皿,滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)完全溶解,定量转移至250cm3容量瓶中,定容,摇匀 10cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 EDTA溶液滴定至 溶液由紫红色变为兰色 Ca2+标准溶液 25.00cm3 2滴EBT
3、Ca、 Mg含量的分别测定 2滴EBT 3 cm3三乙醇胺 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,V总 25.00cm3 试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,VCa 钙指示剂 6mol dm-3NaOH调pH为12~13 25.00cm3 试液
四、数据处理 1、EDTA 溶液的标定 CaCO3 ~EDTA C(EDTA) 100m (CaCO3) = Mr(CaCO3)V(EDTA)
五、思考题 1、如何确定蛋壳粉末的称量范围? 2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现泡沫?如何消除泡沫?