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试样的分解. 孙墨林( 03081018 ). 在化学分析中,一般要先经过分解,使被测组分定量地进入溶液,然后才能进行分析。在分解试样时,有些组分会挥发,所以一定要注意被测组分可能发生的损失。. 分解试样的常用的方法有 : 1. 溶解法 2. 熔融法 3. 半熔融法 4. 干灰化法 常用的方法主要有溶解法和熔融法两种。. 一, 溶解法 “ dissolution”( 溶解 ) 通常理解为固态,液态,气态物质在低温下溶于适当的液体,包括发生或不发生化学反应。 不少试样能溶解酸或碱的溶液中 , 采用酸或碱溶液溶解是样式常用的办法。下面介绍一些常用的溶剂.
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试样的分解 孙墨林(03081018)
在化学分析中,一般要先经过分解,使被测组分定量地进入溶液,然后才能进行分析。在分解试样时,有些组分会挥发,所以一定要注意被测组分可能发生的损失。在化学分析中,一般要先经过分解,使被测组分定量地进入溶液,然后才能进行分析。在分解试样时,有些组分会挥发,所以一定要注意被测组分可能发生的损失。
分解试样的常用的方法有: • 1.溶解法 • 2.熔融法 • 3.半熔融法 • 4.干灰化法 • 常用的方法主要有溶解法和熔融法两种。
一,溶解法 “dissolution”(溶解)通常理解为固态,液态,气态物质在低温下溶于适当的液体,包括发生或不发生化学反应。 不少试样能溶解酸或碱的溶液中,采用酸或碱溶液溶解是样式常用的办法。下面介绍一些常用的溶剂.
1. HCl 主要用于溶解弱酸盐,某些氧化物,某些硫化物和比氢更活泼的金属等。在密封增压的条件下升高温度(250~300。C),HCl可以溶解灼烧过的Al2O3,BeO,SnO2以及某些硅酸盐等。HCl中加入H2O2或Br2后溶剂更具有氧化性,可用于溶解铜合金和硫化物矿石等,并可同时破坏试样中的有机物。
3.H3PO4 H3PO4生成焦磷酸具有很强的络合能力可以分解合金钢和难容矿物。 单独使用H3PO4分解试样的主要缺点是不易掌握,如果温度过高,时间过长,H3PO4会脱水并形成难溶的焦磷酸盐沉淀,使实验失败。因此,H3PO4常与H2SO4等同时使用,既可提高反应的温度条件,又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。在钢铁分析中, 常用H3PO4来溶解某些合金钢试样。
2.HNO3 HNO3具有氧化性。不溶于HCl的金属可以用HNO3进行溶解,但Au,Pt,Nb,Ta,Zr等不溶解,Al和Cr因表面钝化不能进一步溶解。Sb,Sn,W与HNO3反应后形成水合氧化沉淀。绝大多数的硫化物可以用HNO3溶解。 1. 4. NaOH溶液 NaOH溶液主要用来溶解铝和铝合金,以及某些酸性氧化物(如As2O3)等。
二.熔融法 熔融法是在溶剂熔融的高温条件下分解试样,通过反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式,在用水或酸浸取时定量地进入溶液。熔融法一般用来分解那些难溶解的试样。熔融时温度高虽然可以加快试样分解的速度,但是溶剂对坩埚的腐蚀更加严重,因此熔融时应该避免使用不必要的高温。 根据加入溶剂的不同,熔融法又分为酸溶法和碱溶法
1.Na2CO3 Na2CO3是碱性溶剂,常用于分解硅酸盐,氧化物,磷酸盐和硫酸盐等。 经熔融后,试样中的金属元素转化为溶于酸的碳酸盐或氧化物,而非金属元素转化为可溶性的钠盐。Na2CO3的熔点为851度,常用温度为1000度或更高。Na2CO3和K2CO3摩尔比为1:1的混合物称作碳酸钾钠,熔点只有700度左右,可以在普通煤气灯下熔融。
2. NaOH NaOH是强碱性熔剂,常用于分解硅酸盐,碳酸化硅等试样。NaOH的熔点为318,常用温度为500左右。用NaOH熔融时,通常采用铁镍或银坩埚。 3.Na2O2 Na2O2是强氧化剂熔剂,又是强碱性熔剂,常用于分解难溶解的硫化物(如辉钼矿),Fe,Ni,Cr,Mo,W的合金和Cr,Sn,Zr的矿石等。
三 半溶法 半熔法也称为烧结法。将试样同溶剂在尚未熔融的高 温条件下进行烧结,这时试样已能同熔剂发生反应,经过一定时间后,试样可以分解完全。在半溶法中,坩埚材料的损耗相当小,这是它的主要优点。 例如,Na2CO3-MgO或Na2CO3-ZnO等混合试剂可以用于煤或矿石中全硫量的测定。在烧结时,因为MgO或ZnO的熔点高,使整个混合物不能熔融,在碱性条件下,硫被空气氧化成硫酸根,用水浸出后,就可以进行测定。
四.干灰化法 在一定的温度和气氛下加热,使待测物分解,灰化,留下的残渣用适当的溶剂溶解。优点是不用溶剂分解样品,空白值低,对微量元素分析有很重要的意义
参考资料: • 分析化学中试样分解方法手册 1987 标准出版社 • 定量分析化学简明教程 1997 北京大学出版社