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片剂中抗坏血酸 (Vc) 含量的测定 ( 直接碘量法 ). 一、 主要试剂 二、 实验步骤 三、 结果表示 四、 有关常数 五、注意事项. 一、 主要试剂. 1. 0.05 mol·L -1 I 2 溶液： 3.3 g I 2 + 5 g KI 研磨后，用 H 2 O 溶解 → 250 mL 。 2. 0.1 mol·L -1 Na 2 S 2 O 3 溶液： 7.5 g Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 溶于水 → 300 mL 。
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一、主要试剂 • 二、实验步骤 • 三、结果表示 • 四、有关常数 • 五、注意事项
一、主要试剂 • 1. 0.05 mol·L-1 I2溶液：3.3 g I2 + 5 g KI研磨后，用H2O溶解→ 250 mL。 • 2. 0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液：7.5 g Na2S2O3·5H2O溶于水 →300 mL。 • 3. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2CrO7 0.45～0.55 g，溶于水后转入100 mL容量瓶中定容。
二、实验步骤 • 1. Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 mL K2Cr2O7于锥形瓶中，加入5 mL (1+1) HCl、5 mL 200g ·L-1 KI，盖上表面皿于暗处反应5分钟后，用水冲洗表面皿，加入60～80 mL H2O稀释。立即用Na2S2O3滴定至黄绿色，加入2 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3滴定至亮绿色即为终点。(平行三份) • 2. I2溶液的标定：移取25.00 mL Na2S2O3于锥形瓶中，加入50 mL H2O、2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平行三份) • 3. 片剂中Vc含量的测定：减量法准确称取Vc 粉末0.2～0.3 g 于锥形瓶中，用100 mL H2O、10 mL HAc溶解后，加入2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平行两份)
三、结果表示 用片剂中Vc的质量百分含量(Vc%)表示，保留四位有效数字。 计算公式：
四、有关常数 = 294.18 g·mol-1 MVc = 176.12 g·mol-1
五、注意事项 • 1. 终点变色都很敏锐，小心滴过量。 • 2. 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，用H2O冲洗表面皿且用H2O稀释后，慢摇快滴至黄绿色。 • 3. 称量Vc时，注意勿将Vc从称量瓶口撒出，慢盖瓶盖。
