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实验进展

实验进展. 报告人： 郭志 导 师： 许莉 教授 2012.1.07. 报告内容. Dip-coating 醇 酯 EPD EPD-CNT EPD-ATO. Ti/ Sn-Sb 制备. Dip-coating Electrodeposit 磁 控溅射 主 要的修饰路径 添 加第三种元素 对钛基体修饰 添 加多孔材料（ Cr 3 C 2 、 CNT ）. Dip coating. 1 、醇 2 、酯 3 、共沉淀后水洗去除 CL 后加溶胶 4 、离子液. 1 、醇. 无水乙醇 异丙醇 正丁醇. Sn ： 1M. 质量比.

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Presentation Transcript

  1. 实验进展 报告人：郭志 导师：许莉 教授 2012.1.07

  2. 报告内容 • Dip-coating • 醇 • 酯 • EPD • EPD-CNT • EPD-ATO

  3. Ti/Sn-Sb制备 • Dip-coating • Electrodeposit • 磁控溅射 主要的修饰路径 • 添加第三种元素 • 对钛基体修饰 • 添加多孔材料（Cr3C2、CNT）

  4. Dip coating 1、醇 2、酯 3、共沉淀后水洗去除CL后加溶胶 4、离子液

  5. 1、醇 无水乙醇 异丙醇 正丁醇 Sn：1M 质量比 加入Sn、Sb 超声混合均匀 2:1:1 Sn：Sb=40:1（mol） 高温煅烧： 500 ℃、600 ℃ 低温110℃干燥：10min 样品 重复：10次、15次，最后稳定1.5h，随炉冷却

  6. 2011.10.27

  7. 电流密度：15mA/cm2（电流0.3A），电极间距20mm，电解时间：0、10、20、30、40、50、60（min）电流密度：15mA/cm2（电流0.3A），电极间距20mm，电解时间：0、10、20、30、40、50、60（min） 电极采用混合醇溶液，Sn：Sb=40:1 2011.10.24

  8. 2011.10.27

  9. 涂层次数对析氧电位有影响，15次到20次：1.8V 10次1.7V 陈洁, 尚鸿艳, 柴青立等.Ti / Sb-SnO2功能电极的制备及电化学处理废水的性能,环境化学. 2011, 30(8)：1405—1410 2011.10.27

  10. 7g/cm3 2011.10.26

  11. 电流密度15mA/cm2（电流0.3A）、电极间距20mm、涂覆次数15次、热分解温度500℃电流密度15mA/cm2（电流0.3A）、电极间距20mm、涂覆次数15次、热分解温度500℃ 实验日期：2011.10.11 2011.10.14

  12. 实验条件同上一张ppt 2011.10.14

  13. 2、酯 乙二醇（EG） 柠檬酸（CA） Sn+Sb EG:CA:Sn+Sb=4.5:1:0.33（mol） 按比例在60℃下混合EG+CA CA完全溶解 温度升到90 ℃ Sn：Sb=9:1（mol） 不断搅拌直到完全溶解 按比例加入Sn+Sb 室温冷却 涂液样品 稳定30分钟 反复10次期间将炉温降至250℃左右，最后稳定1.5h，并随炉冷却 500 ℃ 、600 ℃高温煅烧10min Ti基体经处理后浸在涂液中 120℃下低温干燥10min 电极

  14. 电流密度：5mA/cm2、电极间距：20mm、500度分解 醇：Sn:Sb=40:1、酯溶液：Sn:Sb=9:1 2011.10.26/2011.11.03

  15. 电流密度：5mA/cm2、电极间距：20mm、500度分解 醇：Sn:Sb=40:1、酯溶液：Sn:Sb=9:1 2011.10.26/2011.11.03

  16. 电流密度：2.5mA/cm2、电极间距：20mm、Sn:Sb=40:1（醇）、9:1（酯）电流密度：2.5mA/cm2、电极间距：20mm、Sn:Sb=40:1（醇）、9:1（酯） 2011.11.17/2011.12.28

  17. 2011.11.17/2011.12.28

  18. 2011.11.23

  19. AC改性 超声10min 2g AC 100ml去离子水 AC中滴加Sn+Sb的醇溶液 稍微过量 低温110℃干燥 定性滤纸过滤 超声均匀30min 120 ℃加热30min 得到的AC与PVDF混合溶解在NMP中（质量比9:1） 500 ℃高温煅烧10min 呈黏稠状 重复5次 80 ℃下干燥6h 电极 涂抹到Ti网上

  20. 2011.10.29

  21. 2011.10.29

  22. MWCNTS改性电极 混酸超声 回流 MWCNTS预处理 1.0g MWCNTS 60ml H2SO4(98%) 20ml HNO3(70%) 超声混合均匀 60℃超声处理3h（功率100%） 稀释到600ml 真空抽滤 0.45微 滤膜 用清水洗涤滤饼3次（溶在200ml 去离子水） 微滤膜过滤 用乙醇清洗最后一次（溶在200ml） 室温下放置4h 充分研磨 样品

  23. EPD CNTS 用Ti 做阴阳极、电压：30V、时间5min 200ml DMF 0.5g CNTS 超声3h 120℃下干燥30min Ti网在涂液中放置5min充分浸滞 采用酯的锡锑溶液进行热解 修饰后的Ti基体 其他工艺相同 电极 500度1.5h 2011.12.23

  24. ATO纳米粉体制备 固相 液相共沉淀 盐水解 凝胶-溶胶 甲醇 Sn:0.25M Sb:Sn=1:9 高速搅拌（3档） 搅拌过程中滴加浓氨水（27%） PH (0.45-4.3) 然后高速搅拌90min （4档） 70℃、6h 高速离心分离（4000r/min）20min 白色先驱物 研磨粉碎 600℃、3h 然后充分研磨 蓝色粉末样品 2011.12.30

  25. EPD ATO 1g ATO 200g 去离子水 2g SDS 4g PEG400 初步得到电极 高速搅拌 6档 1h Ti网 阴阳极 30V 40min ATO分散的水溶液 电极样品 500℃ 1.5h 2012.1.4

  26. MWCNTS 改性电极 EG: CA: Sn+Sb: CNTS 涂液 90℃超声 1h 摩尔: 4.5:1:0.33:0.02 混合均匀的涂液 涂液样品 热分解制备 500℃ 1.5h 样品

  27. Sn:Sb=9:1 2012.01.05

  28. 2012.01.05

  29. 2012.1.13

  30. 完 谢谢！

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