物 理 化 学

1. 物 理 化 学 多 媒 体 实 验 二

2. 化学是一门以实验为基础的学科，物理化学实验作为化学实验科学的重要分支，是我校化工类、材料冶金类专业学生必修的一门基础实验课程。本课程通过物理化学实验的操作培养学生初步掌握物理化学实验方法。训练学生学会主要的物理化学实验技术。掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法。从而使学生对物理化学课程中基本理论加深理解，提高他们运用这些基本理论解决实际化学问题的能力。化学是一门以实验为基础的学科，物理化学实验作为化学实验科学的重要分支，是我校化工类、材料冶金类专业学生必修的一门基础实验课程。本课程通过物理化学实验的操作培养学生初步掌握物理化学实验方法。训练学生学会主要的物理化学实验技术。掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法。从而使学生对物理化学课程中基本理论加深理解，提高他们运用这些基本理论解决实际化学问题的能力。 化学工程与工艺是我校的品牌专业，特色是煤化工。煤的热值是炼焦过程需要的重要参数之一。 同学们，今天我们做的实验是： 量热法测量萘的燃烧热 一、实验目的 1.学会用氧弹热量计测定萘的燃烧热。 2.掌握氧弹热量计的原理、构造及使用方法。 3.掌握雷诺图解法校正温度改变值。 4.掌握氧气钢瓶的使用。

3. 二、实验原理 称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5 ~ 2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量： Q＝ Q(试样) + Q(引火丝) ＝ K ·△T m·Q1 + l ·Q2 ＝ K ·△T＝ K ·(T2-T1) 式中：m━━苯甲酸重量； Q1 ━━苯甲酸热值（Q1＝ 26480 J·g－1）； l ━━烧掉的引火丝长度； Q2━━引火丝热值（Q2＝ 8.4 J·cm－1）。 K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

4. 同理，待测试样的热值为： 式中△T应为体系完全绝热时的温升值，但是，要使体系完全绝热还无法办到，环境和体系间总会有一定的热交换，因而实测的温度变化值△T与恒容完全绝热体系的温度变化△T存在偏差，必须加以校正。可采用计算法和雷诺作图法对温度变化值进行校正。 下面采用雷诺作图法校正温度变化值： 将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD ，见图1，在样品燃烧之前，由于体系被搅动做功和微弱吸热（环境比体系温度高）体系温度随时间微弱升高，见CA 线段，A 点为样品点火时体系的温度，点火时，样品燃烧放出的热量使体系温度升高，达到

5. 图2 绝热良好时的雷诺图 　图 1 绝热较差时的雷诺图 最高点 B ，见 AB 线段，随后由于体系微弱放热（此时体系比环境温度高），温度随时间微弱下降，见线段 BD 。取 A 、 B 两点之间垂直于横坐标的距离的中点 O 作平行于横坐标的直线交曲线于 M 点，通过 M 点作垂线 ab ，然后将 CA 线和 DB 线外延长交 ab 线于 E 和 F 两点。则 F 点与 E 点的温差．即为校正后的温度升高值 △T。

6. 有时量热计绝热情况良好，热漏小，但由于搅拌不断引进少量能量，使燃烧后最高点不出现，如图2所示，这时仍可按相同原理校正。有时量热计绝热情况良好，热漏小，但由于搅拌不断引进少量能量，使燃烧后最高点不出现，如图2所示，这时仍可按相同原理校正。 三、仪器与试剂 试剂： 分析纯苯甲酸（QＶ ＝ 26480 J·g－１）；化学纯萘； 引火丝。 仪器：氧弹量热计一台； 压片机（苯甲酸和萘样各用一台）； 燃烧然控制仪一台； 台秤；电子天平。 氧弹量热计构成：恒温夹套、水桶、搅拌头、点火导线、测温探头、控制箱、氧弹、弹盖、弹头架、坩埚、火焰遮板。

7. 四、 实验步骤 实验分热量计常数(水当量)标定和试样燃烧热测量两部分，操作步骤一样。 • (1) 打开控制箱预热; • (2) 量取10cm引火丝并准确称重; • (3) 压片：在台秤上称取0.6g苯甲酸; 用压片机压片，同时将燃烧丝压入。 • 注意压片前后应将压片机檫干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。 (4) 称重：将片样表面刷净, 在电子天平上准确称重，减去引火丝重量后即得试样重量. (5) 系燃烧丝：拧开氧弹盖，将弹盖放在弹头架上；将坩埚放在坩埚架上.然后将试样置入其中并将引火丝的两端紧在两个电极上。

8. (6) 充氧：取几滴水放入氧弹中；盖好并拧紧弹盖,接上充气导管, 慢慢旋紧减压阀螺杆,缓慢进气至充氧器指针显示~ 2.0 MPa。 • (7) 接点火电极：用容量瓶取2000 mL水倒入量热量计水桶中，将点火电电极套在氧弹上，再用容量瓶取1000 mL水倒入量热量计水桶中，观察氧弹是否漏气。 • 注意两电极不要短路。 (8) 点火燃烧测温：将温度探头置入量热计中，开动搅拌器，5 min后，开始记录时间t－温度Ｔ数据。（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：

9. 前期每隔1 min 读取温差一次，记录10min前期温度变化。目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。 主期是试样燃烧，并把热量传给量热计阶段。在前期最后一次读取温差的同时，点火开关自动点火，并每15s读取温差一次，直至温差持平或开始下降。 然后，每1min读取温度一次，记录5 min末期温度变化，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。 • 测温停止后，关闭搅拌器, 先取下温度计放好；再取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，表明实验失败。）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。

10. 最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部设备，以待下次使用。最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部设备，以待下次使用。 • 待测样燃烧热的测定 • 操作步骤与K值测定完全相同，只是将试样换成萘样。 五、思考题 1. 为什么要对温升值△T进行校正？如何校正？ 2. 恒容燃烧热和恒压燃烧热有何区别及联系？ 3. 反应热的测量除量热法外还有什么方法？