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X 射线衍射实验

X 射线衍射实验. — X ray experiment. 1. X 射线的发展和原理 1.1 发展简介 1.2 X 射线的产生 1.3 X 射线的性质 2. X 射线应用 2.1 X 射线衍射（ XRD ） 2.1 EXAFS ， XANES 2.3 X 射线形貌（ XRT ） 2.4 X 射线成像（ XRI ） 2.5 X 射线小角散（ XRS ） 2.6 X 射线光刻（ XRL ） 2.7X 射线荧光（ XRF ） 3. X 射线实验系列. 1. X 射线的发展和原理 1.1 发展简介 1.2 X 射线的产生机理 1.3 X 射线的性质. X 射线大事记.

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X 射线衍射实验

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Presentation Transcript

  1. X射线衍射实验 — X ray experiment

  2. 1. X射线的发展和原理1.1 发展简介1.2 X射线的产生1.3 X射线的性质2. X射线应用2.1 X射线衍射（XRD）2.1 EXAFS，XANES 2.3 X射线形貌（XRT）2.4 X射线成像（XRI）2.5 X射线小角散（XRS）2.6 X射线光刻（XRL）2.7X射线荧光（XRF）3. X射线实验系列

  3. 1. X射线的发展和原理1.1 发展简介1.2 X射线的产生机理1.3 X射线的性质

  4. X射线大事记 1901伦琴 (Roentgen) 发现X射线(1895) 1914劳厄（Laue） 晶体的X射线衍射 1915布拉格父子 (Bragg) 分析晶体结构 1917 巴克拉 (Barkla) 元素的标识X射线 1924塞格巴恩 (Siegbahn ) X射线光谱学 1927康普顿(Compton等六人) 康普顿效应 1936德拜 (Debye) 化学 1946马勒 (Muller) 医学 1964霍奇金 (Hodgkin) 化学 1979柯马克森菲尔德（Cormack/Hounsfield） 医学 1981 塞格巴恩(Siegbahn) 物理 导论

  5. 1.2 X射线产生 • 固体靶源 • 同步辐射 • 等离子体源 • 同位素 • 核反应 • 其他

  6. 固体靶源 X射线管

  7. 转靶

  8. 焦点和辐射

  9. 特征谱 • 连续谱 谱(Kramer Law) I(E)=P0KZn(E0-E)/E0 I(E) - Intensity E – x-ray energy(Delta= 1eV) W/eV K - constant P0 – incident power (W) Z - target atom number n  1 E0 – incident electron energy（KeV） 连续谱 • 特征谱 I(E)=BN(Z)F(x)(E0-Ec)m X-lines : Ka,b and La,b etc. Ka : Ka1,Ka2 B – Constant F(x) – Target material Cons. Ec – Critical energy

  10. Fe 等离子体源

  11. Z-压缩气体等离子体源

  12. 几种源的谱比较 Undulator Wiggler SR谱 固体靶源谱 Bent Magnet

  13. 1.3 X射线的性质 • X射线的吸收 • X射线的散射 • X射线光学 • X射线探测器

  14. X射线的吸收 I=I0exp(-t) • Line absorption coefficient l=log(I0/I)/t (cm-1) • Mass absorption coefficient m=/ (cm2/g) • Atom absorption coefficient a=/A/N (cm2/atom) • Mol absorption coefficient mol=(/)A (cm2/mol

  15. Photo absorption section  = A/N 重要!! 对混合物和化合物 m=∑wiI (wi – mass ratios) 对连续X射线 m=∑wii (i –different wavelength) m – photo electron + scattering + e+,e-

  16. /,  和 Z 的关系 - Bragg-Pierce 定律 / = KZ43 (cm-1) 吸收限和跳跃比

  17. X射线光学 反射光学 平晶 弯晶 多层膜 衍射光学 晶体 波带板 光栅 吸收 吸收片

  18. (1)X射线反射镜 折射率： • - 折射因子  - 衰减因子 反射率：

  19. （2）单晶X射线光学 柱面镜 材料： Si，Ge， Crystal 形状： 平晶，弯晶，球面 柱面，环面，超环面 应用： 单色器，成像

  20. (3)毛细管X射线透镜

  21. (4)X射线波带板

  22. X射线探测器 • 正比计数器** • NaI（Tl）闪烁探测器** • Si（Li）探测器** • Ge（Li）探测器 • Si PIN探测器** • Ge PIN探测器** • 多（单）丝室 • X射线CCD • 微多道板 • G-M计数管 • 电离室 • 胶片，荧光屏

  23. 2· X射线技术及应用 2.1 X射线衍射（XRD） 2.2 EXAFS，XANES 2.3 X射线形貌（XRT） 2.4 X射线成像（XRI） 2.5 X射线小角散（XRS） 2.6 X射线光刻（XRL） 2.7 X射线荧光（XRF）

  24. 2.1 X射线衍射（XRD）(1) Debye 法 =2dsin

  25. 同步辐射（SR）XRD装置 （BSRF）

  26. 纳米微晶Fe的X射线衍射

  27. (2)Laue 法

  28. 蛋白质的Laue衍射图

  29. 2.2 扩展的X射线吸收边（EXAFS） XANES：30 – 40eV 光电子多重散射 EXAFS：大于40eV 光电子/散射波干涉

  30. 2.3 X射线形貌（白光形貌和双晶形貌）

  31. X射线形貌图

  32. 2.4 X射线成像 • 层析术（吸收） • 显微术（吸收） • 全息术（衍射） • 减法造影（吸收） • 其它

  33. 扫描X射线显微镜装置

  34. X射线显微术实验站

  35. 显微图

  36. 造影装置

  37. 兔耳造影 (注入BaFBr）

  38. 2.5 X射线小角散射

  39. 2.6 X射线光刻 • X-ray 掩膜（mask） • X-ray抗蚀剂（resist） • X-ray光刻机（stepper） • LIGA技术

  40. SR X射线光刻装置（XRL）

  41. X射线掩膜  = 5~50cm • Feature size 100nm • Pattern placement accuracy <20nm (3) • CD control ±10nm • Defect density(>100nm) <10-2/cm2 • X-ray transparency >50% • Optical transparency >50% • Absorber contrast >20 • Radiation stability ~1ppm(10kJ/cm2)

  42. 掩膜

  43. X射线光刻机（Stepper）

  44. 抗蚀剂图形 • 一些结果

  45. LIGA 技术(Lithographie, Galvanoformung, Abformung) 制作三维立体微结构元件 X射线光刻技术 极大高宽比抗蚀剂图形

  46. LIGA技术使得构造任意形状侧面的微结构集成系统LIGA技术使得构造任意形状侧面的微结构集成系统 • 结构的尺度可达几百m • 总体精确度可保证在m和亚m量级 • 使用的材料可以是金属，塑料，陶瓷以及它们的组合 • LIGA技术的应用范围复盖各种不同技术领域 范围： 微型机械，显微光学，集成光学，传感器和执行机构以及化学医药和生物技术 特点： LIGA技术使微机械元件，微光学元件，微传感器以及微电子学可以集成在单芯片上形成微集成系统，这可以极大地减小整个系统的体积，降低功耗，提高执行速度，对高技术发展和军事工业具有巨大的吸引力。

  47. 工艺过程 • 第一步 （X-ray Lithography） 同步辐射X射线通过掩摸辐照到涂在电镀基底上的厚抗蚀剂上进行曝光, 然后对曝光的抗蚀剂显影，形成抗蚀剂图形 • 第二步（Electroform Mould） 进行电铸，去掉电镀基底和作为图形的抗蚀剂，得到一金属微结构型版 • 第三步（ Electroform structures） 是一个回流铸塑高分子材料过程，即在导电塑料基底上形成电绝缘结构。最后通过电铸做成金属结构元件

  48. 辐照 LIGA技术 工艺过程（1） 显影 电铸（镀） 制模（铸孔板） 铸塑 型模

  49. LIGA技术工艺过程（2）

  50. LIGA技术应用 微静电电机

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