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减压蒸馏

减压蒸馏. 一、实验目的 二、实验原理 三、实验装置 四、实验步骤 五、数据记录. 实验目的. 1 、了解减压蒸馏的基本原理及其应用 。 2 、掌握减压蒸馏的基本操作 。. 基本原理. 减压蒸馏 是在较低压力下进行的蒸馏。 它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的液体混合物，以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质，以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解、氧化或聚合的物质纯化。例如 : 苯甲酸乙酯，苯甲醛等 芳香族的酯类和醛类化合物的分离提纯。. ln p =- H/R T +C. 实验原理.

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减压蒸馏

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Presentation Transcript

  1. 减压蒸馏 一、实验目的 二、实验原理 三、实验装置 四、实验步骤 五、数据记录

  2. 实验目的 1、了解减压蒸馏的基本原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。

  3. 基本原理 • 减压蒸馏是在较低压力下进行的蒸馏。 • 它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的液体混合物，以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 • 应用这一方法可将沸点高的物质，以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解、氧化或聚合的物质纯化。例如: • 苯甲酸乙酯，苯甲醛等芳香族的酯类和醛类化合物的分离提纯。

  4. lnp=- H/RT+C 实验原理 • 液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。 • 液体的沸点( T )与蒸气压( P )相关 • 外压降低时，其沸腾温度随之降低。

  5. 哈斯- 牛顿关系图 0.04 0.06 ℃ 0.08 400 0.1 ℃ 0.2 0.3 700 0.4 0.6 0.8 600 300 1.0 2 4 500 6 8 10 400 20 200 30 40 300 60 80 100 200 200 400 100 100 500 700 (B) (C) 0 (A) (A) 在压力P / mmHg时观察到的沸点 / ℃ (B) 常压(760 mmHg )下的沸点 / ℃ (C) 压力P / mmHg (1mmHg = 133Pa )

  6. 温度计 克氏蒸馏头 接引管 毛细管 冷凝管 蒸馏瓶 接受器 抽气减压系统 实验装置 抽气部分 水泵或油泵

  7. 减压蒸馏的操作步骤 安装减压蒸馏装置 加入原料 调节毛细管空气流量 开泵抽气 加热蒸馏 收集产物 拆除装置 原料: 25mL苯甲酸乙酯

  8. 数据记录 • 记录压力、沸点等数据。 • 用量筒测量溜出物的体积，并计算收率。

  9. 注意事项 • 体系中含有低沸点物时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后用油泵进行减压蒸馏。 • 在开始蒸馏以前，必须先检查整套装置的气密性。 • 应通过调节螺旋夹，使液体保持平稳地沸腾。 • 拆卸装置前，应先停止加热，慢慢打开螺旋夹，使系统与大气相通，再关闭油泵。

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