210 likes | 764 Views
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS [Fe(NH 2 trz) 3 ]X 2 .nH 2 O dan A 2 [Pt(OH) 6 ]. Dikutip dari: Jahro, Iis., at all., 2006., Synthesis and Magnetic Properties of a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole and Oxalate Ligands.
E N D
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O dan A2[Pt(OH)6] Dikutip dari: Jahro, Iis., at all., 2006., Synthesis and Magnetic Properties of a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole and Oxalate Ligands. Prodjosantoso, Anti Kolonial., 2003., Sintesis Senyawa Kalium Heksahidrokso-platinat(IV) dan Amonium Heksahidroksoplatinat(IV)., Jurnal Pelldidikan Matematika dan Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003. Oleh: Sri wilda albeta
RUANG LINGKUP MATERI • Pendahuluan • Tinjuan Pustaka • Metodologi • Kesimpulan
Pendahuluan Sintesis Senyawa Kompleks home Logam-logam transisi dan ligan Fe (II) dengan ligan NH2trz. X: anion Cl-, BF4-, ClO4- [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Pt (IV) dengan ligan OH-. A: kation K+, NH4+ A2[Pt(OH)6]
Lanjutan Pendahuluan Karakterisasi Senyawa Kompleks ^.^ [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Sifat Magnetik MPMS-7 Spektroskopi Inframerah (IR) A2[Pt(OH)6]
Tinjuan Pustaka home Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O • No atom: 26 • 26Fe: (18Ar) 3d6 4s2 • Fe2+ : (18Ar) 3d6 Atom Pusat Fe Ligan NH2trz (C2H4N4) 4-amino-1,2,4-triazol • Cl- : FeCl2.4H2O • BF4- : Fe(BF4)2.6H2O • ClO4- : Fe(ClO4)2.6H2O Anion
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Fe2+ : (18Ar) 3d6 3d6 4p 3d6 4s Hibridisasi d2sp3 6 ORBITAL HIBRID d2sp3 Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 3 ligan NH2trz
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] • No. atom: 78 • 78Pt : (54Xe) 4f14 5d9 6s1 • Pt4+ : (54Xe) 4f14 5d6 Atom Pusat Pt Hidrokso Ligan OH- Kation K+ : KOH NH4+ : NH4OH
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] Pt4+ : (18Ar) 3d6 4p 3d6 4s Hibridisasi sp3d2 6 ORBITAL HIBRID sp3d2 Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 6 ligan OH-
METODOLOGI home Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O + 0,21 gram FeCl2.4H2O 0,28 gram NH2trz Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2 [Fe(NH2trz)3]Cl2.nH2O (Endapan Ungu) Dikeringkan dalam Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O + 0,34 gram Fe(BF4)2.6H2O 0,28 gram NH2trz Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.nH2O (Endapan Ungu Muda) Dikeringkan dalam Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 + 0,36 gram Fe(ClO4)2.6H2O 0,28 gram NH2trz Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2.nH2O (Endapan Putih) Dikeringkan dalam Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi Tabel: Kadar unsur penyusun kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Lanjutan Metodologi Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] K2[Pt(OH)6] + + 0.5 gram logam Pt 25 mL H2SO4 pekat 10mL HClpekat Larutan berwarna kuning gas b’warna coklat hilang 10 mL air dingin 10 mL aseton 2 mL metanol K2[Pt(OH)6] (Endapan hijau muda) Larutan + KOH 2M dicuci Untuk sintesis (NH4)2[Pt(OH)6] KOH digantikan NH4OH Dikeringkan dlm desikator
Lanjutan Metodologi Karakterisasi Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Mengukur sifat magnetik dengan perubahan kontinu temperatur MPMS-7 sampel Stik MPMS-7 Kapsul Gelatin Sedotan transparan
1 2 3 Gambar: Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O: (1) A = Cl- dan n = 3 (2) A = BF4- dan n = 1 (3) A = ClO4- dan n = 0
Lanjutan Metodologi Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] • Spektrum Inframerah (IR) • Senyawa Kompleks K[Pt(OH)6] • Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH • 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH • Senyawa Kompleks NH4[Pt(OH)6] • Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-
KESIMPULAN home • Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O • [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O : Ungu • [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O : Ungu Muda • [Fe(NH2trz)3](ClO4)2: Putih • Serbuk mikrokristalin Anion ClO4- lebih banyak dibanding • Anion yang lain Disebabkan Perbedaan jumlah anion.
Lanjutan Kesimpulan Karateristik Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Temperatur transisi: anion Cl- > BF4- > ClO4- :: semakin besar ukuran anion semakin rendah T.transisi. Temperatur transisi: K.klorida trihidrat (298) > K.tetrafluoroborat monohidrat (280K) > K. perklorat anhidrat (271K) :: H2O menstabilkan keadaan spin rendah ke spin tinggi
Lanjutan Kesimpulan • Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] • K2[Pt(OH)6] : kuning kehijauan • (NH4)2[Pt(OH)6] : kuning • Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] • Senyawa Kompleks K2[Pt(OH)6] • Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH • 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH • Senyawa Kompleks (NH4)2 [Pt(OH)6] • Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-