1 / 13

ELEKTROANALITIKA (ELEKTROKÉMIAI ANALÍZIS)

“Olyan analitikai eljárások gyűjtőneve, amelyek során elektromos áramot alkalmaznak” (Römpp). ELEKTROANALITIKA (ELEKTROKÉMIAI ANALÍZIS). Az analitikai információ megszerzéséhez vizsgáljuk vagy az oldatok fázishatárain létrejövő elektromos potenciálokat

martha
Download Presentation

ELEKTROANALITIKA (ELEKTROKÉMIAI ANALÍZIS)

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. “Olyan analitikai eljárások gyűjtőneve, amelyek során elektromos áramot alkalmaznak” (Römpp) ELEKTROANALITIKA (ELEKTROKÉMIAI ANALÍZIS) Az analitikai információ megszerzéséhez vizsgáljuk vagy az oldatok fázishatárain létrejövő elektromos potenciálokat vagy az oldatban létrejövő elektrokémiai változásokat vagy elektromos tér hatására bekövetkező ionvándorlást

  2. Elektroanalitika ágai • potenciometria • voltammetria (amperometria) • coulombmetria, elektrogravimetria • konduktometria, oszcillometria • dielektrometria

  3. POTENCIOMETRIAaz elektrolit oldatba merülő elektród felületén kialakuló potenciál mérésén alapuló elektroanalitikai módszer Legfontosabb kapcsolódó alapfogalmak • elektrolit oldat • elektród • elektroncsere vagy ioncsere egyensúly • elektrokémiai félcella • elektródpotenciál • egyensúlyi potenciál • Nernst egyenlet • Nernst-Peters egyenlet

  4. Az elektródpotenciál mérése • önmagában nem, csak valamihez képest mérhető • ez a valami a referenciaelektród (ld. még másodfajú elektródok) • normál (standard) H-elektród - az elektrokémiai számegyenes “nullpontja” (ideális, reverzíbilis elektród) • teljes elektrokémiai cella (két félcella: mérő- és referenciacella) • átvitelmentes (egy, közös elektrolit) • átviteles (két, egymástól elválasztott elektrolit) • diffúziós potenciál; oka mindig valami aszimmetria, vagyis • kation és anion eltérő diffúziósebessége • két kation mozgékonysága közötti eltérés • a két oldalon az elektrolitkoncentráció eltér • minimalizálása: sóhíddal, KCl alkalmazásával

  5. Az elektródok csoportosítása, elektródtipusok 1. Elektroncsereegyensúlyon alapuló elektródok • Elsőfajú elektródok (Ag, Hg, Zn, Cd, Sn, Bi és Tl) • Másodfajú elektródok (Ag/AgCl és Hg/Hg2Cl2) • Redoxielektródok (Pt, Au vagy C (grafit)) • Amalgámelektródok

  6. Az elektródok csoportosítása, elektródtipusok II. 2. Ionszelektív elektródok (membránelektródok) - ISE (ioncsereegyensúlyon alapuló elektródok) • pH-érzékeny üvegelektród (kalibrálás, szelektivitás, alkáli hiba)

  7. Az elektródok csoportosítása, elektródtipusok II. 2. Ionszelektív elektródok (membránelektródok) - ISE • pH-érzékeny üvegelektród • Nem üvegalapú membránelektródok (pl. F-- ISE) • Fém-szulfid alapú ISE-k (a szulfidképző Mn+-re érzékeny) • AgX alapú membránok (X--re érzékeny) • Folyadékmembrán elektródok (pl. Ca2+ ISE) • Ionofor alapú membránok (ionoforok: valinomicin, koronaéterek, kriptandok)

  8. Néhány Na+, K+és Ca2+ionofor szerkezeti képlete

  9. Az elektródok csoportosítása, elektródtipusok II. 2. Ionszelektív elektródok (membránelektródok) - ISE • pH-érzékeny üvegelektród • Nem üvegalapú membránelektródok (pl. F-- ISE) • Fém-szulfid alapú ISE-k (a szulfidképző M-re érzékeny) • AgX alapú membránok (X-re érzékeny) • Folyadékmembrán elektródok (pl. Ca2+ ISE) • Ionofor alapú membránok (valinomoicin, koronaéterek, kriptandok) • Enzimelektródok • Gázelektródok }összetett (v. molekula-) elektródok

  10. A potenciometriás analízis gyakorlata „Hozzávalók” (ti. a méréshez) • mérendő komponens (illetve annak oldata) • indikátorelektród (mérő (fél)cella) • referenciaelektród (viszonyítási elektród, referencia (fél)cella) • voltmérő • zárt áramkör(sóhíd) Meghatározás tipusai: direkt (közvetlen) potenciometria indirekt potenciometria (potenciometriás titrálás)

  11. Potenciometriás titrálások végpontjának meghatározása • grafikus értékelési módok • “egyenesek” módszere • “körillesztés” módszere • numerikus értékelési módok • numerikus differenciálás (első illetve második derivált) (fékezett elektród) • analitikus értékelési módok • Gran-módszer (!!!) • Burger-Pethő módszer

  12. A potenciometria néhány alkalmazása • titrálások végpontjelzése • pH-mérés üvegelektróddal • protonálódási és komplexképzési egyensúlyok egyensúlyi állandóinak meghatározása • automatikus folyamatirányítás (visszacsatolás) • biológiai ill. gyógyszerészeti minták elemzése • in situ aktivitásmérések (pl. Li+ szintmérés, mániás-depressziós betegeknél) • s.í.t.

More Related