水中氨氮檢測

1. 水中氨氮檢測 指導老師 : 童淑珠 4980N049 李政達

2. 前言 氮在環境中佔有一席非常重要之地位，不僅因其將近佔了大氣圈成份中80%的部份，各式型態的氮更是組成各種不同生命不可或缺之成份，因此在環境研究上有必要對其加以研究探討，由於環境中之氮素來源甚多，其中以有機物分解所釋放出之氮類及農耕活動中施用之肥料為最大宗，目前本省除施用有機肥類料外，要以銨類之肥料為最主要之氮肥，而有機肥料在自然環境中被分解為無機態氮時，第一步亦是分解為銨態。

3. 原理 一般之水樣加氫氧化鈉 (NaOH) 使其 pH 值能大於 9.5，無論水中原本為氨氮或銨離子，皆會被轉換成氨，但事實上亦包括水中銨離子之部份，唯銨離子本身不易分析，所以檢驗時皆以氨氮為目標物，分析時水樣中加入 Nessler (納氏) 試劑，本試劑主成份為的 氫氧化鈉溶液，可與氨形成黃褐色膠體，其色澤與氨之濃度遵循皮爾定律。

4. 適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水、廢（污）水及海域水質中氨氮之檢測。FIA系統中如使用 650 &muL 樣品環，方法偵測極限為 0.002 mg NH3- N / L。

5. 氨氮的干擾 （一）水樣中較大及纖維性之粒子會造成干擾，可藉由蒸餾或過濾去除。 （二）若其他胺類濃度超過氨氮濃度之 10 倍以上或厭氧水體中之硫化氫濃度超過氨氮濃度皆會產生干擾。 （三）當鈣、鎂、亞鐵、亞鉻及亞錳離子之含量達到毫克數量時，會因沉澱而產生正干擾，銅離子具有遮光效應易造成負干擾，加入乙二胺四乙酸可以防止這些干擾，亞硝酸鹽氮和亞硫酸鹽含量超過 100 倍時亦會造成干擾。 （四）樣品中若含有餘氯，會對樣品造成干擾。

6. 試劑 試劑水：去離子蒸餾水或將1L之蒸餾水加入0.2mL 6M氫氧化鈉溶液，再蒸餾收集蒸出液。 硼酸鹽緩衝溶液：加88mL 0.1M氫氧化鈉溶液於500mL 0.025M四硼酸鈉溶液（Na2B4O75.0g/L或Na2B4O7．10H2O 9.5g/L），以試劑水稀釋至1L。 硼酸吸收溶液：溶解20g硼酸(H3BO3)於試劑水，稀釋至1L。 氫氧化鈉溶液6M：溶解240g氫氧化鈉於試劑水 ，稀釋至1L。

7. 納氏試劑(Nessler reagent)：溶解160g氫氧化鈉於 500mL試劑水冷卻之，另溶解100g碘化汞(HgI2)與70g碘化鉀於少量試劑水，混合後緩慢加入氫氧化鈉溶液中，並攪拌均勻，稀釋至1L，如溶液有混濁現象則以玻璃纖維濾紙過濾，貯存於棕色玻璃瓶。 氨氮儲備溶液：在1000mL量瓶內，溶解經烘乾後之3.819g試藥級之無水氯化銨於試劑水，稀釋至刻度，1.00mL=1.00mg氨氮。 氨氮標準溶液：取10.0mL氨氮儲備溶液至1000mL量瓶內，稀釋至刻度，1.00mL=10.00μg氨氮。 去氯試劑：於100mL量瓶中溶解3.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3．5H2O）於試劑水中，並稀釋至刻度。 沸石：以分子篩沸石效果較佳，需於使用前，連同清洗蒸餾裝置時一同清洗。

8. 操作步驟 取 50ml 或適量之水量稀釋至 50ml 後置入三角瓶中。 配製濃度為 0.25、0.5、1.0、2.5、5.0 mg/l之標準液，各取 50ml 置入三角瓶中，同時取 50ml 蒸餾水置入三角瓶中，以備製作 5點校正之檢量線。 於標準液及水樣中各加一滴 EDTA 溶液除甘擾。 於標準液及水樣中各加 2ml之納氏試劑，此時水樣會出現黃褐色，充份混合後靜置 20min，以待其顏色發展完全穩定。以分光光度計在波長425nm處，讀取吸光度。

9. END