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DCS 控制填料连续精馏塔的操作

DCS 控制填料连续精馏塔的操作. 江苏工业学院 化学化工学院. 一、实验目的. 了解填料连续精馏装置的基本流程和各组成部分的作用； 熟悉填料连续精馏塔的操作方法；观测填料层汽 — 液接触状态。 了解连续精馏塔操作中可变因素对精馏塔性能的影响 , 学会填料精馏塔理论板 NT 和等板高度 HETP 的测定方法。. 熟悉气相色谱仪的使用方法。 了解塔釜液位、流量、回流比和电加热等自动控制的工作原理和操作方法。 学会化工原理精馏实验软件（ DCS 和 VB 实验数据处理软件系统）的使用。. 二、实验任务.

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DCS 控制填料连续精馏塔的操作

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  1. DCS控制填料连续精馏塔的操作 江苏工业学院 化学化工学院

  2. 一、实验目的 • 了解填料连续精馏装置的基本流程和各组成部分的作用； • 熟悉填料连续精馏塔的操作方法；观测填料层汽—液接触状态。 • 了解连续精馏塔操作中可变因素对精馏塔性能的影响, 学会填料精馏塔理论板NT和等板高度HETP的测定方法。

  3. 熟悉气相色谱仪的使用方法。 • 了解塔釜液位、流量、回流比和电加热等自动控制的工作原理和操作方法。 • 学会化工原理精馏实验软件（DCS和VB实验数据处理软件系统）的使用。

  4. 二、实验任务 • 测定全回流和不同回流比条件下精馏塔的理论板NT和等板高度HETP； • 改变进料量、进料位置、回流量，釜液加热量等可变因素，观察和讨论对精馏塔性能的影响；

  5. 三、实验原理 等板高度 等板高度HETP是指与一层理论板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质和尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。

  6. 精馏操作 根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物系平衡:

  7. 四、实验装置及流程

  8. 主要设备规格： 塔径: Ф89 mm×4 mm； 主体设备： 7.8m； 不锈钢丝网波纹填料（整砌）：Ф80 ×100 mm(H)； 空隙率： 85%； 填料层支承栅板的开孔率： 70%。

  9. 五、实验操作过程 全回流手动操作 • 配制浓度15%~18%(用酒精比重计测)的料液加入釜中，至釜容积的4/5处。 • 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，给釜液升温，（电压为380V，加热功率控制TRC设置为100%,加热功率5kW），若发现液沫夹带过量时，TRC设置得小一些。

  10. 塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设置为0.00%，即全回流。塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设置为0.00%，即全回流。 • 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至300—800 L/h，使蒸汽全部冷凝实现全回流。 • 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度xD和塔釜浓度xW，后进行色谱分析。

  11. 部分回流手动操作 • 在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约15~25%）。 • 待塔全回流操作稳定时，选择一个加料口，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当的流量（5 ～20 L/h）。 • 设置部分回流中的液位设置为全回流结束时的液位值，打开出料电磁阀门。

  12. 塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设置为33.3%--20%，相应回流比2~4。塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设置为33.3%--20%，相应回流比2~4。 • 当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 • 如分离要求不满足，改变操作条件，直至达到要求。 • 实验结束，关闭电源，待塔内没有回流时，关闭冷却水。

  13. 取样与分析 • 进料、塔顶产品、釜液从各相应取样阀放出，每次5～10mL，取样放入事先洗净烘干的针剂瓶中，并标号以免弄错，各个样品应尽可能同时取。 • 测单板效率时，塔板上液体取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1mL左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。 • 将样品进行色谱分析，色谱微量注射器每次抽取0.4～0.6μL即可。 • 色谱分析采用效正因子法

  14. 六、实验注意事项 • 料液一定要加到设定液位2/3以上方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 • 实验中，进料为冷料进料，要控制进料量，太大会出现淹塔，太小难以满足轻组分的物料衡算；

  15. 一定要在稳定条件下测定理论板数； • 塔顶的采出率不要大大，否则产品的质量不合格。 • 塔顶放空阀一定要打开。

  16. 七、实验报告要求 • 实验前必须进行预习并完成相应的预习报告； • 将处理后的数据填写在数据记录表中； • 计算出的数据必须有示例演算； • 根据实验结果在坐标纸中绘制y-x图，采用作图法求解理论板数； • 得出实验结论并进行相应的讨论。

  17. 八、思考题 • 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？ • 全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如何求得xn*? 部分回流时，又如何求xn* ？ • .在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以汽相组成变化表示的单板效率EmV？ • 查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？ • 若测得单板效率超过100%，作何解释？ • 加料板位置是否可以任意选择，它对塔性能有何影响？

  18. 为什么把塔釜当成一块理论板来处理？ • 实验中怎样调节各参数，使得塔顶产品有较高的浓度和效率？ • 板式塔汽液两相流动特点是什么？ • 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数？它与哪些参数有关？ • 精馏操作中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常最有效的方法是什么？ • 本实验中，进料状况为冷料进料，当进料量太大会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象，应如何调节？

  19. 塔釜加热功率大小对塔的操作有何影响？怎样维持正常的操作？塔釜加热功率大小对塔的操作有何影响？怎样维持正常的操作？ • 如果增加塔的塔板数，在相同的操作条件下，是否可以得到100 ％纯乙醇？ • 实验过程中取样必须在精馏塔操作稳定后进行，怎样判断精馏过程已达到稳定？影响操作稳定的因素有哪些？ • 试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

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