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第三章 样品分析的一般步骤

第三章 样品分析的一般步骤. 第一节 样品的采集和保存 第二节 样品的处理 第三节 分析方法的选择. 第三章 样品分析的一般步骤 样品分析的一般步骤: 1 、采集有代表性的样品。 2 、样品的预处理,将其制成易于测定的溶液形式。 3 、选择适宜的分析方法进行准确测定。 4 、对测定数据进行计算和处理并报告结果。. 第三章 样品分析的一般步骤. 第一节 样品的采集和保存. 一、概述 二、样品的采集原则 三、样品的保存 四、各类样品采集方法简介:.

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第三章 样品分析的一般步骤

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Presentation Transcript


  1. 第三章 样品分析的一般步骤 第一节 样品的采集和保存 第二节 样品的处理 第三节 分析方法的选择

  2. 第三章 样品分析的一般步骤样品分析的一般步骤:1、采集有代表性的样品。2、样品的预处理,将其制成易于测定的溶液形式。3、选择适宜的分析方法进行准确测定。4、对测定数据进行计算和处理并报告结果。 第三章 样品分析的一般步骤

  3. 第一节 样品的采集和保存 一、概述 二、样品的采集原则 三、样品的保存 四、各类样品采集方法简介:

  4. 第一节 样品的采集和保存一、概述1.总体:具有完全相同属性(性质、特征、启历、 外观)的研究对象全体称为总体。2.个体:构成总体的每一个单元称为个体。3.样品:从总体中抽出来的部分个体的集合体作为 总体的代表。4.采样:从总体中抽取样品的操作过程。 只有总体分布均匀,随机抽取的个体,才 具有代表性。 第三章 样品分析的一般步骤

  5. 二、样品的采集原则代表性,典型性,适时性。1.代表性:采集的样品必须能充分代表被测总体 的性质。2.典型性:针对检验目的,采集能充分说明此目 的的典型样品。3.适时性:样品采集要有时间观念。依季节,检 测对象的规律。 第三章 样品分析的一般步骤

  6. 三、样品的保存1.保存要求:样品与原来质量相同或待测组分不损 失、不被污染;1)避免被测组分的挥发、容器壁及共存固体悬浮 物的吸附,2)防止共存物质之间的化学反应和存放过程中被 测组分的氧化、水解或沉淀,3)避免微生物引起的样品分解。 第三章 样品分析的一般步骤

  7. 2.保存方法1)密封保存法:防止空气中的氧气、水、CO2等 对样品的作用,防止挥发成分和水分的损 失。2)冷藏保存法:适合于食物和生物样品的保存, 低温可减缓其内部的物理化学作用,抑制 酶的活性及细菌的生长和繁殖。3)化学保存法:向样品加酸、碱或其他化学试剂 作为调节剂、抑制剂或防腐剂等。 (控制pH、加防腐剂、稳定剂、冷冻)。 第三章 样品分析的一般步骤

  8. 四、各类样品采集方法简介(一)空气样品1.直接采样法(又称集气法):有害物浓度高,分 析 方法灵敏时,采少量小于1升。2.浓缩采样法:又称富集法:将大量空气通过收集 器吸收、吸附和阻留,达到分离和富集的目 的。1)液体吸收法:用吸收液采集气态/蒸气态/某些气 溶胶有害物质。 第三章 样品分析的一般步骤

  9. 2)固体吸附剂阻留法:用颗粒状吸附剂,纤维 状,滤料和筛孔状滤料吸附。常用溶性C, 硅胶,高分子多孔微球,方便吸收率高,易 保存。 3)滤纸滤膜阻留法:收集不易或不能被液体吸收 的尘粒状气溶胶4)冷阱收集(也叫低温浓缩):将U型管浸入液 氮(-196℃)中,选择性地浓缩空气中某些 成分,然后40~70℃解吸。如空气中有机硫化 物的测定。 第三章 样品分析的一般步骤

  10. (二)水样采集:根据水样的性质和水样的来源、分 析项目不同,采样方法、次数、采样量等 也各不同。依水样检测指标,选合适的采 样容器。(三)食物样品:分析项目有食品营养成分、功效成 分、鲜度、微量元素、食品污染物和添加 剂等。按目的不同分为工厂样品,卫生监督样品,揭发样 品,流行病毒样品食品标准样品等。采样注意代 表性,适时性,典型性。 第三章 样品分析的一般步骤

  11. 第二节 样品的处理 一、样品处理的 二、样品处理的方法 三、干扰成分的分离

  12. 第二节 样品的处理一、样品处理的目的:1、被测组分从复杂的样品中分离出,制成便 于测定的溶液形式。2、除去对分析有干扰的基体物质。原则:1、分解法处理时必须分解完全,不能造成被 测组分损失。2、样品不能被污染,不能引入待测组分和干 扰测定的物质。3、试剂消耗少,方法简单,速度快,污染小 且安全。4、处理样品器皿应与样品相适应。 第三章 样品分析的一般步骤

  13. 处理手段:样品溶解、分解、分离、提取、浓缩、 消除干扰物。二、样品处理的方法(一)溶解法1. 水溶法:用水将被测组分溶出。2. 酸性水溶液浸出法:0.5mol/LHCl,4%的乙酸3. 碱性水溶液浸出法:适于在碱性水溶液条件下稳 定的成分。4. 有机溶剂浸出法: 第三章 样品分析的一般步骤

  14. (二)分解法1.干法灰化:(1)高温灰化,450~550℃。 (2)低温灰化,高频等离子体技术。2.湿消化法:浓硝酸、浓硫酸、浓高氯酸、硝酸消 化、硝酸—高氯酸消化、硝酸-硫酸或硝酸-硫 酸-高氯酸混合酸消化、氢氟酸消化。3、密封加压消化法:(密闭罐消化)4、部分分解消化:使样品中大分子有机物在酸、碱 或酶作用下水解成简单的化合物,使待测成 分释放出来。 第三章 样品分析的一般步骤

  15. 5、微波溶样:利用被分解的物质的极性分 子和可极化分子在微波电磁场中快速 转向和定向排列,从而产生振动、撕 裂和相互摩擦,使样品分解。 第三章 样品分析的一般步骤

  16. 三、干扰成分的分离方法:溶剂萃取法、沉淀法、挥发和蒸馏法、离子 交换和色谱法等(一)液液萃取法:1.萃取的基本原理: (1)分配系数;(2)分配比;2.萃取百分率E%。 3.萃取条件的选择: 4.萃取的类型应用:螯合物萃取/离子缔合物。(二)超临界流体萃取:超临界流体 第三章 样品分析的一般步骤

  17. (三)固体萃取法:1.待测物的浓缩;2.杂质的去除。(四)挥发和蒸馏法:利用物质挥发性差异 进行分离的方法。1.挥发;2.蒸馏法;(普通蒸馏/水蒸气蒸馏/减压蒸馏法)(五)沉淀与共沉淀 总之, 分析样品时,应根据被分析物质的性质、浓度、数量和分离后的纯度要求及定性或定量的方法等综合考虑,选择合适的分离方法。 第三章 样品分析的一般步骤

  18. 第三节 分析方法的选择一、分析方法的选择选择方法的基本原则:1.测定的具体要求:明确分析工作的目的和要求。2.待测组分的性质:了解被测物性质,选干扰小、灵 敏、快速简便易行而准确的方法测定。3.欲测组分的含量:常量组分用化学分析法,微量和 痕量用仪器分析法。 第三章 样品分析的一般步骤

  19. 4.共存物质的干扰;5.实验室的设备和技术。二、分析结果的表示1.固体样品:质量分数;待测组分质量样品质量2.液体浓度:摩尔浓度; 质量浓度3.气体样品:质量体积分数;体积分数 第三章 样品分析的一般步骤

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