实验十铅、铋混合液中各组分含量的测定

实验十 铅、铋混合液中各组分含量的测定

一、实验目的 1 ．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一。 2 ．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点。 3 ．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。

二、实验原理 • 溶液中 Bi 3+和 Pb 2+均可与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定性有相当大的差别， Bi 3+和 Pb 2+同时存在时，可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi 3+而 Pb 2+不干扰。 • 测定量，先调节酸度至 pH≈1, 进行 Bi 3+离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶液 pH ≈ 5-6 ，进行 Pb 2+离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以 EDTA 溶液继续滴定至亮黄色，即为终点。

三、主要试剂和仪器 • 1、0.01mol/L EDTA 标准溶液 • 2、20% 六次甲基四胺溶液 • 3、0.1mol?L 硝酸溶液 • 4、0.2% 二甲酚橙指示剂 • 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤 1 ． Bi 3+离子的滴定用移液管移取一份（25ml）Bi3+、Pb2+混合液于锥形瓶中，（加入10mL HNO3(0.1mol/L)），加入1~2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)； 2 ． Pb 2+离子的滴定然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L)，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。 3．按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi3+、Pb2+的浓度。（以g/L表示）

实验数据处理

五、思考题 • 1 ．滴定溶液中 Bi 3+和 Pb 2+时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？ • 2 ．为什么可利用控制酸度的方法连续测定Pb2+、Bi3+？ • 3 ．在滴定Pb2+之前为什么要加入六次甲基四胺？ • 4 ．如果试液中含有Fe3+，一般加入抗坏血酸掩蔽，可用三乙醇胺掩蔽吗？分析化学实验

实验十 铅、铋混合液中各组分含量的测定