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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验). 从茶叶中提取咖啡因. Extraction of Caffeine from Tea. 实验技能训练要点 :. 1 第一次训练组装脂肪提取器 第一次训练天然产物提取操作。 3 第一次了解天然产物提取流程。. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、了解天然产物及其提取的概念和一般 分离方法 2 、了解并学会使用脂肪(索氏)提取器 的原理和操作
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基础化学实验Ⅱ (有机化学实验) 从茶叶中提取咖啡因 Extraction of Caffeine from Tea
实验技能训练要点: • 1 第一次训练组装脂肪提取器 • 第一次训练天然产物提取操作。 • 3 第一次了解天然产物提取流程。
内容提要 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 七、实验延伸
一、实验要求与目的 1、了解天然产物及其提取的概念和一般 分离方法 2、了解并学会使用脂肪(索氏)提取器 的原理和操作 3、了解如何用升华法提纯有机固体 4、对从茶叶中提取咖啡因的整个操作程 序必须了解
二、实验原理 1、天然产物:从天然植物或动物资源衍生出来的物质。 2、天然产物的分类:碳水化合物、类脂化合物、萜类和 甾族化合物、生物碱 3、许多天然产物具有惊人的生理效能可作药物, 如:奎宁——一种生物碱——可治疗 疟疾;吗啡碱是最早使用的镇痛剂 因此,有机化学的研究,无论从早期还是到现在,对天然产物的提取、鉴定、生理活性研究等一直很重视。
4、分离提纯和鉴定天然产物是一项颇复杂的工作4、分离提纯和鉴定天然产物是一项颇复杂的工作 萃取、蒸馏、结晶及各种色谱手段(薄层层析、柱层析、气液色谱、高压液相色谱等)结合化学方法已在这方面取得了引人注目的成果。若有兴趣,可阅读有关“中草药有效成分的提取和分离”或“中药化学”等书籍,本系曾开设过这门选修课。
5、咖啡因在茶叶中约占1-5%,是众多生物碱中之一,属嘌呤衍生物:5、咖啡因在茶叶中约占1-5%,是众多生物碱中之一,属嘌呤衍生物:
咖啡因溶于CHCl3(12.5%)、H2O(2%)、C2H5OH(2%)、C6H6(1%)、热C6H6(5%)。咖啡因溶于CHCl3(12.5%)、H2O(2%)、C2H5OH(2%)、C6H6(1%)、热C6H6(5%)。 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,在100℃失去结晶水,并开始升华 120℃时升华相当显著178℃升华很快。 无水咖啡因的熔点为234.5℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经、利尿作用。
6、主要试剂的物化常数 茶叶 生石灰 乙醇
三、装置图 带脂肪提取器的回流 蒸馏 升华
提取装置 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 索氏提取器 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 索氏提取器
四、实验操作步骤 (一)操作步骤 利用适当溶剂在脂肪提取器中连续抽提,然后蒸除大量溶剂,即得粗品。粗品中含有其它杂质和生物碱,利用升华可进一步提纯,提取流程如下:
1、提取:安装仪器、包茶叶、提取1-1.5 小时(为淡绿色为止)、蒸除乙 醇、残留液备用 2、中和:称取生石灰加入残液中,中和 酸性成分 3、焙炒:小火炒,不能炒糊 4、提纯:用升华装置进行
(二)数据记录 产物名称:咖啡因 产物外观: 产量(g): 此实验结果要求,能看见产物即可
(三)注意 1、尽量提取完全 2、蒸除乙醇的残留液要能容易倒出, 尽量将残液转移至瓷蒸发皿中,太 稀不好炒 3、一定不能炒糊,否则实验前功尽弃 4、升华时也要小火进行,滤纸扎空要 合适,否则结晶会长在背面 5、产物允许同学尝一下
(四)提问 1、从茶叶中提取咖啡因的流程如何? 2、咖啡因提取时用到哪些装置?
五、实验讨论 正确使用脂肪提取器的注意事项
六、实验思考问题 1、何谓天然产物? 2、天然产物有哪几类? 3、写出咖啡因的化学结构 式并用系统命名法命名。
七、实验延伸 A.了解跟多天然产物提取方法见《中草药有效成分的提取和分离》等书籍 提取仪器可用恒压滴液漏斗代替,见提取装置图 还可用碱水作提取液,见“茶叶中提取咖啡因的方法改进”
B.参考书: (1)有机化学实验.兰州与复旦合编(第二版) 北京:高等教育出版社,1994. (2)有机化学实验.兰州大学(第三版) 北京:高等教育出版社,2010. (3)胡宏纹有机化学(第3版).南京大学 北京:高等教育出版社,2006. (4)魏青基础实验Ⅱ(有机化学实验) 北京:科学出版社,2011.