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THF 的精制

THF 的精制. 张锐 2010-11-13. 精制前准备 : （主要目的初步除水） 1. 检验四氢呋喃中过氧化合物（淀粉碘化钾试纸） 2. 干燥 THF （无水 Na 2 SO 4 干燥过夜）. 精制中： 1. 搭装置，干燥 1 L 三口烧瓶 [1] ； 2. 倒入预先干燥的 THF ，加钠块 [2][3] 。搅拌至无大量气泡产生，过程中 N 2 保护，开回流冷凝水； 3. 加热回流 2 h 以上； 4. 冷却至室温，加入二苯甲酮； 5. 加热回流至体系变蓝，调节三通阀，收集 THF ； 6. 收集完毕后加入停止加热，待体系完全冷却后关闭 N 2 。

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THF 的精制

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Presentation Transcript

  1. THF的精制 张锐 2010-11-13

  2. 精制前准备: （主要目的初步除水） 1.检验四氢呋喃中过氧化合物（淀粉碘化钾试纸） 2.干燥THF（无水Na2SO4干燥过夜） 精制中： 1.搭装置，干燥 1 L 三口烧瓶[1]； 2.倒入预先干燥的THF，加钠块[2][3]。搅拌至无大量气泡产生，过程中N2 保护，开回流冷凝水； 3.加热回流2 h以上； 4.冷却至室温，加入二苯甲酮； 5.加热回流至体系变蓝，调节三通阀，收集THF； 6.收集完毕后加入停止加热，待体系完全冷却后关闭N2。 注意事项： [1] 磨口处涂真空酯，保证磨口塞可自由活动。检查体系为非封闭体系。 [2] 钠块大小适中，加之前擦干钠块表面煤油。观察其反应程度，准备一冰水浴，反应剧烈时迅速加冰水浴降温，拉下通风橱。加钠块时防止钠黏在瓶口上，若在瓶口有残留，用THF冲下。 [3] 加钠块后的镊子、剪刀、擦拭煤油的纸等放入水中。

  3. 后处理： 时间：当体系中溶液变得粘稠，需要处理掉（变粘稠原因：NaOH） 步骤： 1.夹出大的钠块，擦干其表面，放入煤油中，下次再用 2.冰水浴，搅拌下加入乙醇，缓慢加入，搅拌至无大量气 泡冒出 3.确认无大块钠残留后，在冰浴条件下加入水，继续搅拌4 h 4.将废液倒入废液桶中 注意事项： 1.若长时间未用，打开瓶塞时需小心，处理前检测其过氧化合物量。 2.加EtOH及水时，务必小心，刚开始时钠被粘稠物包裹，反应较慢，反应一段时间后会变剧烈。

  4. 二苯甲酮做指示剂机理

  5. Thank you for your attention!

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