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实验 52 有机物中氮含量 ( 粗蛋白质 ) 的测定 —— 凯氏定氮法. 52.1 实验目的 ( 1 ) 了解含氮有机物中氮含量的测定方法和原理 。 ( 2 ) 掌握凯氏定氮法中硼酸吸收法的原理和方法 。. 52.2 实验原理
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实验52 有机物中氮含量(粗蛋白质) 的测定——凯氏定氮法 52.1 实验目的 (1)了解含氮有机物中氮含量的测定方法和原理 。 (2)掌握凯氏定氮法中硼酸吸收法的原理和方法 。
52.2 实验原理 凯氏定氮法的原理是将含氮有机物试样,用浓硫酸、硫酸钾和适量的催化剂(如CuSO4、Se等)加热消解,使有机氮转化为铵盐(NH4+),在凯氏定氮器中与浓NaOH溶液作用,经蒸馏把生成的NH3蒸馏出来,用过量的2%硼酸(H3BO3)溶液吸收或盐酸溶液吸收。本实验采用硼酸吸收,然后用HCl标准溶液滴定生成的NH4H2BO3化学计量点时,由于溶液中存在NH4Cl和H3BO3,pH大约为5,可用甲基红作指示剂,溶液的颜色由红色变为橙色即为终点。本实验选用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,溶液颜色由酒红色变为灰色即为终点。
52.3 操作流程 试样的消解 蒸馏 滴定
52.4 注意事项 在整个蒸馏过程中此溶液为橙红色,否则应补加浓H2SO4。
52.5 问题讨论 (1)如何计算氮的含量? (2)如果试样是铵盐是否需要消解? (3)蒸馏出的溶液是否可以用H2SO4吸收?
52.6 参考答案 (1)如何计算氮的含量? C(HCl) · V(HCl) · M(N) w(N) ms
(2)如果试样是铵盐是否需要消解? 答:不需要消解。
(3)蒸馏出的溶液是否可以用H2SO4? 答:可以用过量的硫酸标准溶液吸收,然后以甲基红或者甲基橙作指示剂,再用碱标准溶液滴定剩余的酸。