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纳米 ZnO 半导体材料的电化学制备与控制

纳米 ZnO 半导体材料的电化学制备与控制. 报告人 : 卢锡洪 指导老师 : 李高仁讲师 童叶翔教授. 一、研究意义. 在金属氧化物半导体材料中， ZnO 具有优异的化学性能和热稳定性。 氧化锌半导体材料具有优良的光电性能，在光电子、传感器、透明导体等领域得到广泛应用。 纳米氧化锌由于其粒子的尺寸小 , 比表面积大 , 因而它具有明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子遂道效应以及高透明度、高分散性等特点。 与普通 ZnO 相比 , 具有更优良的光活性、电活性、烧结活性和催化活性。. 制备方法：. 二、国内外研究现状. 制备方法：.

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纳米 ZnO 半导体材料的电化学制备与控制

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  1. 纳米ZnO半导体材料的电化学制备与控制 报告人:卢锡洪 指导老师: 李高仁讲师 童叶翔教授

  2. 一、研究意义 • 在金属氧化物半导体材料中，ZnO具有优异的化学性能和热稳定性。 • 氧化锌半导体材料具有优良的光电性能，在光电子、传感器、透明导体等领域得到广泛应用。 • 纳米氧化锌由于其粒子的尺寸小,比表面积大,因而它具有明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子遂道效应以及高透明度、高分散性等特点。 • 与普通ZnO 相比,具有更优良的光活性、电活性、烧结活性和催化活性。

  3. 制备方法： 二、国内外研究现状

  4. 制备方法： 二、国内外研究现状 化学方法

  5. 二、国内外研究现状 电沉积的优点：

  6. 二、国内外研究现状 本论文主要研究的两个方面： 纳米ZnO

  7. 三、实验部分 实验步骤：

  8. 三、实验部分 性质表征：

  9. 四、结果与讨论 循环伏安图研究 (A)0.05 M ZnCl2 (B)0.05 M ZnCl2+0.01M citric acid (C) 0.25 MZnCl2+0.01 M citric acid maintained at 90 0C. Scan rate, 100 mV/s

  10. 四、结果与讨论 ZnO形貌图 SEM image of ZnO dendritic nanostructures fabricated via electrochemical deposition from the solutions containing 0.05 M ZnCl2+0.05 M citric acid for 90 min. -1.5 V , 90 ℃.

  11. 四、结果与讨论 不同沉积条件下的SEM图 (a) (b) (a)0.05 M ZnCl2+0.02 M citric acid (b) 0.05 M ZnCl2+0.01 M citric acid -1.5 V, 90 min , 90 ℃. -1.5 V, 90 min, 90 ℃.

  12. 四、结果与讨论 不同沉积条件下的SEM图 (d) (c) (d) 0.25 M ZnCl2+0.01 M citric acid (c) 0.05 M ZnCl2+0.001 M citric acid -1.5 V, 90 min, 90 ℃. -1.5 V, 90 min , 90 ℃.

  13. 四、结果与讨论 ZnOEDS结果 EDS spectra of ZnO dendritic nanostructures prepared in solution of 0.05 M ZnCl2+0.05 M citric acid for 90 min, -1.5 V, 90 ℃.

  14. 四、结果与讨论 ZnOXRD结果 XRD patterns of ZnO dendritic nanostructures prepared in solution of 0.05 M ZnCl2+0.05 M citric acid for 90 min, -1.5 V, 90 ℃.

  15. 四、结果与讨论 ZnO树枝状结构的 HRTEM图 HRTEM images and SAED patterns (inserted) of the branches (A) and the stems (B) in ZnO dendritic nanostructures prepared in solution of 0.05 M ZnCl2+0.05 M citric acid for 90 min, -1.5 V, 90 ℃.

  16. 四、结果与讨论 ZnO形貌图 SEM images of ZnO nanorods fabricated via electrochemical deposition in solution of 0.25 M ZnCl2+0.1 M KCl+0.01 M citric acid, -1.5 V, 90 ℃.

  17. 四、结果与讨论 ZnO棒状结构的 TEM图 TEM image of a ZnO single nanorod by the electrochemical deposition in solution of 0.25 M ZnCl2+0.1 M KCl+0.01 M citric acid for 90 min,-1.5 V, 90 ℃.

  18. 四、结果与讨论 ZnO树枝状结构的 PL结果 (a) PL spectra of the branched ZnO mesostructures prepared with different deposition systems: (i) 0.05 M ZnCl2+0.05 M M citric acid; (ii) 0.05 M ZnCl2+0.03 M citric acid; (iii) 0.05 M ZnCl2+0.02 M citric acid.

  19. 四、结果与讨论 ZnO棒状结构的 PL结果 (b) PL spectrum of the ZnO nanorods prepared in 0.25 M ZnCl2+0.1 M KCl +0.01 M citric acid.

  20. 五、总结与展望 纳米ZnO因具有优良的光电性能是目前人们研究的热点。 通过电沉积方法可制备出具有新型纳米结构（如树枝状、棒状）ZnO。 PL研究表明：树枝状结构的ZnO具有很强的紫外发射而棒状结构的ZnO具有很强的绿光发射。

  21. 五、总结与展望 沉积条件如浓度、添加剂、电位、电流、基体等对制备的ZnO的结构有很大的影响。可以通过改变这些参数得到具有不同结构的纳米ZnO。 电沉积方法具有简单、快速、经济和可控性等优点。

  22. 五、总结与展望 目前我们希望通过电沉积制备出更多不同的结构的纳米ZnO，并在沉积过程中尝试掺入其他元素。

  23. 五、总结与展望 Zn2+与Ce3+电沉积 0.02 MZn(NO3)2+0.01 MCe(NO3)3+0.1 MNH4NO3 ,-2 mA, 1 h, 90 ℃. 0.01 MZn(NO3)2+0.01 MCe(NO3)3+0.1 MNH4Cl+0.05 M葡萄糖, -2 mA, 1 h, 90 ℃. 0.01MZn(NO3)2+0.01MCe(NO3) +0.01MCH3COONH4 ,1 mA ,1.5 h, 70 ℃. 0.005 MZn(NO3)2+0.01 MCe(NO3)+0.05 M琥珀酸,-0.5 V, 2 h, 70 ℃.

  24. 五、总结与展望 Zn2+与Tb3+电沉积 0.01 MZn(NO3)2+0.02 MTb(NO3)+0.05 MCH3COONH4 , -2 mA , 2.5 h, 70 ℃. 0.01 MZn(NO3)2+0.02 MTb(NO3)+0.01 MCH3COONH4 , -1 mA, 1.5 h, 70 ℃. 0.01 MZn(NO3)2+0.02 MTb(NO3)3+0.01 MCH3COONH4 , -0.5 mA , 1.5 h, 70 ℃. 0.01 MZn(NO3)2+0.02 MTb(NO3)3+0.2 MCH3COONH4, -2 mA, 2.5 h, 70 ℃.

  25. 五、总结与展望 本研究工作已整理成文： 1. Electrochemical Growth and Control of ZnO Dendritic Structures 发表在Journal of Physical Chemistry, C 2. Electrochemical Preparation and characterization of Tb2O3正在整理之中

  26. 致 谢 本实验是在导师们的悉心指导下完成的，在此衷心感谢李高仁老师在实验中给了我很多的思路和指点；感谢童叶翔教授一直以来的督促和指导；感谢实验室师兄们在平时实验中的帮助和支持，以及中山大学测试中心，中山大学化学与化学工程学院中心实验室的老师们。

  27. 致 谢 本论文研究是在以下基金资助下完成的： • 国家自然科学基金 • 广东省自然科学基金 • 国家大学生创新计划 • 中山大学青年教师启动基金

  28. 部分参考文献: (1) Wang, Z. L.; Song, J. H. Science2006, 312, 242. (2) Yu, H. D.; Zhang, Z. P.; Han, M.Y.; Hao, X. T.; Zhu, F. R. J. Am. Chem. Soc.2005, 127, 2378-2379. (3) Choi, K. S.; Lichtenegger, H. C.; Stucky, G. D. J. Am. Chem. Soc.2002, 124, 12402-12403. (4) Lao, C. S.; Liu, J.; Gao, P.; Zhang, L.Y.; Avidovic, D.; Tummala, R.; Wang, Z. L. Nano Lett.2006, 263- 266. (5) Sun, Y.; Fuge, G. M.; Fox, N. A.; Riley, D. J.; Ashfold, M. N. R. Adv. Mater.2005,17,2477-2481. (6) Cao, H. L.; Qian, X. F.; Wang, C.; Ma, X. D.; Yin, J.; Zhu, Z. K. J. Am. Chem. Soc.2005, 127, 16024- 16025. (7) MacLachlan, M. J.; Manners, I.; Ozin, G. A. Adv. Mater. 2000, 12, 675. (8) Morales, A. M.; Lieber, C. M. Science1998, 279, 208. (9) Huang, M. H.; Mao, S.; Feick, H.; Yan, H. Q.; Wu, Y. Y.; Kind, H.; Weber, E.; Russo, R.; Yang, P. D. Science2001, 292, 1897. (10) Wang, D. W.; Dai, H. J. Angew. Chem.2002, 114, 4977;Angew. Chem. Int. Ed.2002, 41, 4783. (11) Duan, X. F.; Lieber, C. M. Adv. Mater.2000, 12, 298. (12) Huang, M. H.; Wu, Y. Y.; Feick, H.; Tran, N.; Weber, E.; Yang, P. D. Adv. Mater.2001, 13, 113. (13) Pan, Z. W.; Dai, Z. R.; Ma, C.; Wang, Z. L. J. Am. Chem. Soc.2002, 124, 1817. (14) Gudiksen, M. S.; Wang, J. F.; Lieber, C. M. J. Phys. Chem. B2001, 105, 4062. (15) Wang, Y. W.; Zhang, L. D.; Liao, C. H.; Wang, G. Z.; Peng, S. S. Chem. Phys. Lett.2002, 357, 314. (16) Li, G. R.; Tong, Y. X.; Liu, G. K. Kay, L.G. J. Phys. Chem. B2006, 110, 8965-8970. (17) Liu, R.; Vertegel, A. A.; Bohannan, E. W.; Sorenson, T. A.; Switzer, J. A. Chem. Mater.2001, 13, 508- 512.

  29. 谢谢!

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