260 likes | 490 Views
Лаборатория Физических Методов Исследования Группа радиоспектроскопии. ЯМР спектрометры фирмы Bruker AM-300 AM-400 DRX-500 . Лаборатория Физических Методов Исследования Группа оптической спектроскопии. Bruker IFS 66 FT-IR spectrophotometer with Raman &
E N D
Лаборатория Физических Методов ИсследованияГруппа радиоспектроскопии ЯМР спектрометры фирмы Bruker AM-300 AM-400 DRX-500
Лаборатория Физических Методов ИсследованияГруппа оптической спектроскопии Bruker IFS 66 FT-IR spectrophotometer with Raman & Microscope attachments Bruker Vector 22 FT-IR spectrophotometer HP Agilent 8453 UV-Vis spectrophotometer
Лаборатория Физических Методов ИсследованияГруппа масс-спектроскопии HP G1800A GCD gas chromatograph with mass-selective detector Agilent 6890N GCD gas chromatograph with mass-selective detector Agilent 1100 series LC/MSD
Лаборатория Физических Методов ИсследованияГруппа рентгеноструктурного анализа Bruker X4 X-ray diffractometer Syntex P2 X-ray diffractometer
Лаборатория микроанализа • Автоматические элементные CHN-анализаторы • фирмы Hewlett Packard и Carlo Erba • Методы классического элементного анализа на галогены, • серу, фосфор • Термический анализ • Определение молекулярной массы Автоматический элементный CHNS-анализатор EURO EA3000
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СОВРЕМЕННОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ ТОРФА 1Тихова В.Д., 2Сартаков М.П., 3Комиссаров И.Д. 1Новосибирский институт органической химии им.Н.Н.Ворожцова СО РАН, tikhova@nioch.nsc.ru 2Югорский государственный университет г. Ханты-Мансийск 3Тюменская государственная сельскохозяйственная академия
Netzsch - STA 409 PCLuxx • Термический анализ гуминовых кислот был проведен на синхронном термоанализаторе STA 409 PCLuxx (фирмы Netzsch), который позволяет одновременно регистрировать потерю массы, определять характеристические температуры и тепловые эффекты. Разложение проводили как в атмосфере воздуха, так и в инертной атмосфере, в платиновом тигле, скорость нагревания 10 о/мин. Навеска исследуемого вещества составляла 5-10 мг. Чувствительность весов 0.002 мг. • Цель данной работы – показать новые возможности данного метода на примере анализа ГК, выделенных из торфов различного ботанического состава.
Таблица 1Ботанический состав исследованных торфовОбразцы взяты из поверхностных слоев верховых и переходных торфовНефтеюганского, Октябрьского и Белоярского районов Ханты-Мансийского АО
Рис.1 ДСК диаграммы ГК торфов Нефтеюганского района 1.2 Древесный переходный ( 70% сосна) 1.1 Сфагновый верховой (25% сфагнум узколистный) 1.3 Сфагновый верховой (80% сфагнум бурый)
Термограмма образца 1.1 400оС 150оС ИК спектры
ИК спектр исходного образца 1.1 ИК спектр после нагрева до 150о После нагрева до 400о
Нормированные ИК-спектры образца 1.1
Термограмма образца 1.2 150оС 400оС ИК спектры
ИК спектр исходного образца 1.2 ИК спектр после нагрева до 150о После нагрева до 400о
Нормированные ИК-спектры образца 1.2
Термограмма образца 1.3 150оС 400оС ИК спектры
ИК спектр исходного образца 1.3 ИК спектр после нагрева до 150о После нагрева до 400о
Нормированные ИК-спектры образца 1.3
Рис.2 ДСК диаграммы ГК торфов Октябрьского района 3.2 Древесно-травяной переходный (35% береза + 55%вахта) 3.1 Древесно-травяной (45% береза + 45%вахта) 3.3 Пушицевый переходный (80% пушица+10%сосна)
Рис.3. ДСК диаграммы ГК торфов Белоярского района 4.7 Сфагновый верховой (50%сфагнум узколистный) 5.1 Осоковый,переходный (90% осоки кочкарные) 4.5 Пушицевый верховой (60%пушица) 5.2 Осоковый переходный (55%осоки+20%пушица)
Таблица 2. Потеря массы и тепловые эффекты при разложении ГК
Выводы • Использование современного синхронного термического анализа позволяет с высокой точностью и при малом расходе образца получать важные данные о процессе термического разложения гуминовых кислот различного генезиса. • При анализе гуминовых кислот торфа различного ботанического состава были получены данные о существенных различиях в абрисе кривых ДСК и величине тепловых эффектов, в отличие от отношения П/Я, которое для исследованных видов торфа является достаточно однородным. Значит, при наличии достаточной выборки образцов, эти данные могут быть использованы для диагностики гуминовых кислот различного происхождения.