比色分析的条件 选择及 Fe 的测定

1. 比色分析的条件选择及Fe的测定 实验性质：设计 实验类别：本科基础 实验学时：4 实验教师：温晓玫

2. 一、实验目的 • 熟悉影响比色分析的条件选择方法 • 掌握分光光度计的构造和使用方法 • 掌握标准曲线法测Fe2+的方法和原理

3. 二、实验原理 • 亚铁离子在pH=3～9之间的溶液中，与邻菲罗啉生成稳定的橙色络合物，其反应式为： • 若用还原剂将Fe3+还原为Fe2+，则本法测得为总铁，其摩尔吸光系数为1.1×104，测试波长为510nm.进行分光光度法分析测定时，其显色反应条件、测量吸光度条件都对准确性有很大的影响。故应作条件选择实验。

4. 三、实验仪器和试剂 • 实验仪器：分光光度计、比色管、移液管、pH精密试纸。 • 实验试剂：铁标准储备液TFe2+=100.0 μg/mL. 铁标准使用液TFe2+=10.0 μg/mL. 邻菲罗啉显色剂. 10%盐酸羟胺溶液. 醋酸缓冲溶液. 3mol/mL HCl. 1mol/mL NaOH.

5. 四、实验内容与步骤 • 铁的测定： • 标准曲线的绘制：取8支100mL比色管，分别加入铁标准使用液0、1、2、4、6、8、10、15mL，加水至70mL左右，加1mL盐酸、1mL盐酸羟胺，摇匀反应后，加一小片刚果红试纸，滴加氨水至试纸变红。再各加5mL醋酸缓冲溶液、2mL邻菲罗啉显色剂。加水至刻度线，充分摇匀。15min后，用10mm比色皿，波长510nm处测得吸光度值，以铁含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，作标准曲线。

6. 四、实验内容与步骤 • 水样的测定：取自配废水50.0mL，其余步骤同①。将测得吸光度值在标准曲线上查得铁的含量。 计算：铁（mg/L）= m为铁含量μg，v为水样体积mL. • 条件选择实验（学生自己设计） • 波长的选择：取标准曲线系列中的二个点，在分光光度计上用不同的波长（420～650nm）测吸光度值。以波长为横坐标，吸光度值为纵坐标作吸收曲线，确定最大吸收峰。 m v

7. 四、实验内容与步骤 • 显色剂用量选择：取一组比色管，吸一定量的铁标准溶液，其余所加试剂同标准曲线，而显色剂的用量不同，测吸光度值。以显色剂用量为横坐标，吸光度值为纵坐标作曲线，确定最佳显色剂用量。 • pH的选择：取一组比色管，吸取一定量的铁标准使用液，加1mL盐酸羟胺，反应片刻后，调pH为2～10，最后加显色剂2mL，测吸光度值。以pH为横坐标，吸光度值为纵坐标做曲线，确定最佳pH范围。

8. 四、实验内容与步骤 • 显色时间选择：利用标准系列，当显色剂加入后，取其中一支在1～60min内测不同时间下的吸光度值作曲线，确定最佳反应时间。

9. 五、结论与思考 • 综合自己实验结果，给出本方法测定铁的适宜条件。同时还可提出其它影响因素。