오존 전구물질 분석 시스템 ITC21 주 도 원

1. 오존 전구물질 분석 시스템ITC21주 도 원

2. 오존 전구 물질 분석 시스템 장비 구성 (1) 전처리 장치 : Markes TD on-line system (2) 분석 장비 : Varian GC-Dual FID

3. 오존 전구 물질 분석 시스템 장비 구성 (1) 전처리 장치 : Markes TD on-line system (2) 분석 장비 : Varian GC-Dual FID

4. 분석 대상 오존 전구물질 PAMS Target Compounds from the PLOT Analytical Column Peak # Compounds Name 1 Ethane 2 Ethylene 3 Propane 4 Propylene 5 Isobutane 6 n-Butane 7 Acetylene 8 trans-2-Butene 9 1-Butene 10 cis-2-Butene 11 Cyclopentane Peak # Compounds Name 12 Isopentane 13 n-Pentane 14 trans-2-Pentene 15 1-Pentene 16 cis-2-pentene 17 2,2-Dimethylbutane 18 2,3-Dimethylbutane 19 2-Methylpentane 20 3-Methylpentane 21 Isoprene 22 1-Hexene

5. 분석 대상 오존 전구물질 PAMS Target Compounds from the CP-SIL 5CB Analytical Column Peak # Compounds Name 23 Hexane 24 Methylcyclopentane 25 2,4-Dimethylpentane 26 Benzene 27 Cyclohexane 28 2-Methylhexane 29 2,3-Dimethylpentane 30 3-Methylhexane 31 2,2,4-Trimethylpentane 32 n-Heptane 33 Methylcyclohexane 34 2,3,4-Trimethylpentane 35 Toluene 36 2-Methylheptane 37 3-Methylheptane 38 n-Octane 39 Ethylbenzene Peak # Compounds Name 40 m/p-Xylene 41 Styrene 42 o-Xylene 43 n-Nonane 44 Isopropylbenzene 45 n-Propylbenzene 46 m-Ethyltoluene 47 p-Ethyltoluene 48 1,3,5-Trimethylbenzene 49 o-Ethyltoluene 50 1,2,4-Trimethylbenzene 51 n-Decane 52 1,2,3-Trimethylbenzene 53 m-Diethylbenzene 54 p-Diethylbenzene 55 n-Undecane 56 n-Dodecane

6. 측정 절차I. Sample collection : 40 mins at 15ml/min (600ml)

7. 측정 절차II. Sample desorption

8. 분석 조건I. Markes TD on-line system • Sample : 40 mins x 15 ml/min • Cold trap low temp : -15 ℃ during sample collection • Cold trap high temp : 325 ℃ (Rate : 60 ℃/sec) • Trap hold at high temp : 5 mins • Column head pressure : 38 – 40 psi • Cycle time : 60 min

9. 분석 조건II. Varian GC-Dual FID • GC oven Initial temp : 45 ℃ Initial time : 15 min Ramp rate : 5 ℃/min Oven temp : 170 ℃ Ramp rate : 15 ℃/min Final temp : 200 ℃ Final time : 10 min • Mid-point pressure : 15 – 17 psi • Detector : Dual FID, 250 ℃

10. Column의 구성Dual Column Deans switch system

11. Column의 구성Dual Column Deans switch system • C2 – C5 : Al-PLOT (0.32mm x 50M, 5.0㎛) • C6 – C12 : CP Sil 5CB (0.25mm x 60M, 1.0㎛) • 농축된 시료를 GC로 보냄과 동시에 분석이 시작 • 분석 시작 후 12 분까지 CP Sil 5CB → Al-PLOT → FID 1(C2-C5 물질이 PLOT으로 전달) Mid-point carrier → FID 2 • 12분(Deans switch 작동 후)에서 분석이 끝날 때까지 CP Sil 5CB → FID 2(C6 이상물질 분석) Mid-point carrier → Al-PLOT → FID 1(C2-C5 분석)

12. Standard 분석 크로마토그램 : 10 ppb Al-PLOT column CP-Sil 5CB column

13. 실제 대기(서울시 도곡동) 크로마토그램 : PLOT 도곡동 대기시료 Standard

14. 실제 대기(서울시 도곡동) 크로마토그램 : CP-Sil 5CB 도곡동 대기시료 Standard

15. 광화학평가측정망 측정자료 검증 및 신뢰도 제고방안 • 목적 • 측정자료 공개를 위한 신뢰도 확보 방안 마련 • 표준가스 및 측정장비 정도관리 절차서(안) 마련 • 기간 : 2003년 11월 – 2004년 2월 • 수행기관 • 환경관리공단, 서울시보건환경연구원, 한국표준과학연구원 • 수행내용 • 측정소 현장시료 비교 측정(On-line, Off-line 비교실험) • 표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가 실험

16. 표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험 • 수행기관 • 환경관리공단, 서울시보건환경연구원, 한국표준과학연구원 • 수행목적 • 분석방법의 오류 추적 • 실제 분석방법의 운영상태 확인 및 분석방법의 유용성 평가 • 실험실간 Quality 및 운영자의 Quality 향상 • 참조물질(Reference material)의 구성성분 확인 • 실험실에서 얻은 분석결과의 정확성 입증 • 시료성분들과 유사한 보정물질을 필요로하는 분석기기의 보정

17. 표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험 • 분석 대상 기기 • 환경관리공단 : Markes 열탈착시스템/Varian GC-dual FID • 서울시보환원 : Markes 열탈착시스템/Varian GC-dual FID • 한국표준과학연구원 : Off-line 측정장비- HP GC/FID • 측정대상 표준가스 • 일차표준 가스(Primary standard gas) • 미국 NIST에서 검증된 SRM 1800(프로판,벤젠 포함 15개성분) • 한국표준과학연구원에서 자체 제조한 표준물질(벤젠 포함 3개 성분)

18. 표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험 • 측정대상 표준가스 • 작업기준용 표준가스(Working standard gas) • 미국 EPA/NIST에서 인증한 Restek사의 CRM(프로판,벤젠 포함 56개성분)을 일정 희석비율로 희석하여 사용 • 분석 결과 • 미국 NIST의 표준가스 측정값을 기준(참값A)으로 하여 각 측정기관에서 제조한 표준가스의 측정값(B)에 대한 퍼센트 차이를 구하여 결과값을 비교함 • NIST 측정값을 기준으로 한 각 측정기관의 측정값은 대략 6% 이내의 상대퍼센트 차이를 나타냄

19. 표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험 * RPD(Relative percent difference) = [A-B]/A x 100

20. Markes 열탈착시스템 사용자 명단 1

21. Markes 열탈착시스템 사용자 명단 2

22. Markes 열탈착시스템 사용자 명단 3

23. Markes 열탈착시스템 사용자 명단 4