含量测定 非水滴定法

1. 含量测定 非水滴定法

2. 生物碱类药物的含量测定方法很多。主要利用其整个分子的碱性，分子中共轭双键结构或利用分子中的氢原子、氮原子等选择不同的含量测定方法。生物碱类药物的含量测定方法很多。主要利用其整个分子的碱性，分子中共轭双键结构或利用分子中的氢原子、氮原子等选择不同的含量测定方法。

3. 非水溶液滴定法 生物碱类药物通常具有碱性，在水溶液中显示的碱性较弱，不能顺利地滴定。通常可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示剂或电位法确定终点。

4. 反应方程式为： 被置换出的HA的酸性强弱不同，对滴定反应的影响也不同。无机酸在冰醋酸中的酸性按下列次序递减： HClO4＞HBr＞H2SO4＞HCl＞HSO4－＞HNO3

5. 1. 氢卤酸盐 用高氯酸滴定液滴定生物碱的氢卤酸盐时，置换出氢卤酸。 由于氢卤酸的酸性较强，滴定反应进行不完全， 因此在滴定前需加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，生成难电离的卤化汞，而氢卤酸盐则转化为醋酸盐，再用高氯酸滴定液滴定。

6. 2. 硫酸盐 硫酸为二元碱，酸性强。生物碱的硫酸盐用高氯酸滴定时，首先置换出HSO4－。由于硫酸是强酸，即便在冰醋酸中酸性也较强，因此第二步滴定反应不能够进行完全。即非水溶液滴定法测定生物碱硫酸盐时，只能滴定至硫酸氢盐这一步。

7. (1)硫酸阿托品的测定： 阿托品为一元碱，硫酸阿托品用高氯酸滴定液滴定时，滴定反应为： 由此可见，1mol的硫酸阿托品只消耗1mol的高氯酸。

8. （2） 硫酸奎宁的测定 奎宁分子结构中，喹核碱的碱性较强可以与硫酸成盐，而喹啉环的碱性较弱，不能与硫酸成盐而保持游离状态，用高氯酸滴定时，从反应式可知，1mol的硫酸奎宁可消耗3mol的高氯酸，故应注意滴定度的计算。

9. 3. 硝酸 硝酸在冰醋酸介质中酸性不强，滴定反应可以进行完全。但是硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂的结构，所以采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时，一般不用指示剂法而用电位法指示终点。

10. 4. 磷酸 磷酸及有机酸在冰醋酸介质中的酸性极弱，不影响滴定反应的定量完成，可按常规法测定。磷酸可待因在冰醋酸中以结晶紫为指示剂，用高氯酸直接滴定即可。