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维生素药物分析总结. 郑海燕. 综述如下：. 维生素 B1 的分析方法 ……………… 周 建 维生素 B6 的含量测定 ……………… 吴晓丽 维生素 B 含量测定方法分析 ……….. 郑海燕 维生素 C 的含量测定方法 ………….. 沈 华 维生素 E 的分析方法 ……………….. 曹 炜 维生素含量测定新法分析 ………… 项丹丹. 维生素 A. 化学结构. R=H VA 醇 VA1
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维生素药物分析总结 郑海燕
综述如下： • 维生素B1的分析方法………………周 建 • 维生素B6的含量测定………………吴晓丽 • 维生素B含量测定方法分析………..郑海燕 • 维生素C的含量测定方法…………..沈 华 • 维生素E的分析方法………………..曹 炜 • 维生素含量测定新法分析…………项丹丹
化学结构 • R=H VA醇 VA1 • R= —COCH3 VA醋酸酯 • R= —COC15H31VA棕榈酸酯
分光光度法 • 由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质，所测得的吸收 度不是维生素A独有的吸收。非维生素A物质的无关吸收所引入的 误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。 • 校正公式采用三点法 ，详见书本。
改进分光光度法 • 原理及特点： 改进一：使用己烷代替乙醚来提取维生素A，然后再用虹吸的方法将己烷层导出分离，定容。避免了使用乙醚的不安全性，但分离方法仍比较烦琐。 改进二：用环己烷代替己烷，省去分离定容过程，直接取上清液用异丙醇稀释后进行比色分析，这种方法既简便又安全。
维生素B的测定方法 包括： • 维生素B1 • 维生素B2 • 维生素B6 • 维生素B12
化学结构： • 氯化3-[（4-氨基-2-甲基嘧啶-5-）甲基]-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑的盐酸盐
非水溶液滴定法 • 原理： VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。 • 特点： 可用于弱酸性特别是弱碱性药物及其盐类的含量测定。 中国药典以本法取代了硅钨酸重量法测定VB1原料药含量的方法。
紫外分光光度法 • 原理： VB1分子中具有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算含量。 • 特点： 用于VB1片剂和注射剂的含量测定。
硅钨酸重量法 • 原理： 2VB1＋硅钨酸 → 白色沉淀＋4HCl VB1在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀，根据沉淀的重量和供试品的重量即可计算其含量。 • 特点：（1）比较准确、灵敏； （2）方法简便，不需要特殊仪器； （3）恒重比较费时间。
两点电位滴定法 • 原理： 电位滴定的终点可由两点法确定： Ve ＝ [(10 ΔE/S-1)/(V110 ΔE/S-V2)]×V1V2 当V2/V1≤1.04时，公式可简化为： Ve ＝ (V210 ΔE/S-V1)/(10 ΔE/S-1). V1,V2是滴定终点前附近两点分别消耗标准溶液的体积．△E是相应两次电极电位差，s是电位响应斜率。 • 特点： 简便易行，精密度高，测定结果与药典法一致，是 测定VB１的简便方法，特别适用于片剂中VB1含量的测定。
荧光反应速率法 • 原理： VB1本身没有荧光，先将其氧化为硫胺荧。 K3Fe(CN)6氧化VB1的荧光反应和硫胺荧的荧光测定都必须在碱性条件下进行，以NaOH的加入作为反应起点利用荧光分光光度计的时间扫描功能，监视反应的进行，作出工作曲线，以此来测出VB1制剂的含量。 • 特点： 反应速度快，反应体系为碱性，与硫色素的荧光测定体系相同，但由于过量的K3Fe(CN)6能使反应产物进一步分解，所以实际工作中利用这个反应进行VB1的荧光光谱法测定时操作要求非常严格，以减少硫色素的进一步分解，才能获得较为满意的结果。
离子选择性电极电位滴定法 • 原理： 用氯离子选择性电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，AgNO3标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定维生素B1含量 。 • 特点： 仪器价廉，操作方法简便，不需标样，测定结果与药典法基本一致，可用于维生索B1含量的常规测定 。
间接原子吸收法 • 原理： 在强电解质溶液中，Ag+与VB1中Cl-生成AgCl沉淀，离心沉降，不经过滤分离，直接测其清液中剩余Ag+含量、间接计算出VB1含量 。 • 特点： 具有线性范围宽 ，重现性好，快速省时，所用试剂少等优点，利用本法可测定片剂和针剂中VB1含量。
化学结构 CH2OH (CHOH)3 CH2 CH3 N N O CH3 N NH O
紫外分光光度法 用于维生素B2原料药、片剂、注射剂的含量测定。
原子吸收光谱法 • 原理: 利用高碘酸对相邻羟基的氧化作用有很强的专属性，在弱酸性介质中，它与VB2的反应产物碘酸与硝酸银定量反应生成碘酸银，通过测定Ag+，间接测定了VB2的含量。 • 特点： 1、可用无机试剂代替有机试剂作为标准溶液，解决有机试剂难寻找或纯度不高等问题。 2、干扰小，准确度好。
NaIO4一VB2化学发光反应体系 • 原理： 在磷酸介质中，过氧化氢存在下，高碘酸钠氧化维生素B2产生强烈的化学发光，且发光强度在一定范围内与维生素B2的浓度呈线性关系。结合流动注射技术测定维生素B2的含量。 • 特点： 选择性好，仪器简单，操作简便，灵敏度较高。
化学结构 CH2OH HO CH2OH HCl H3C N
非水溶液滴定法 用于VB6原料药的含量测定
紫外分光光度法 用于VB6片剂、注射剂的含量测定
流动注射一原子吸收法 • 原理： 在弱酸性介质中，新生态MnO2与维生素B6发生反应，通过FIA-AAS测定反应产物Mn2+，来测定VB6的含量。 • 特点： 具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。
流动注射一化学发光法 • 原理： 在酸性介质中，维生素B6与高锰酸钾发生氧化还原反应并产生化学发光信号，连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。结合流动注射技术测定维生素B6的含量。 • 特点： 快速、灵敏
示波极谱滴定法 • 原理： 在KCI溶液中，用汞膜电极作极化电极，银棒电极作去极化电极，直接用0.05mol／LNaOH标准液进行滴定，以示波极谱图上的切口消失米指示终点。 • 特点： 终点直观，操作简便，结果准确，且设备简单，成本低廉。
两点电位滴定法 原理同VB1的两点电位滴定法测定
荧光分光光度法 • 原理： 荧光法测定维生素B6原料，激发光谱最大吸收Ex=323nm,发射光谱最大吸收Em=395nm.在0-400ng/ml范围内呈良好线性 关系。 • 特点： 采用本方法测定，避免了非水滴定法中由于温度变化而使高氯酸标液浓度变化产生的结果偏差，并且对试剂要求不高。
紫外分光光度法 适用于维生素B12原料药及注射剂的含量测定
原子吸收光谱法 • 原理： 维生素B12含有元素钴，可用火焰原子吸收光谱法测定维生素B12及注射液的含量。 • 特点： 具有回收率良好，操作简便的优点，还可克服分光光度法稳定性较差的缺点，能符合药物原料，制剂含量测定的要求。
缝管原子捕集原子吸收光谱法 • 原理：在上述火焰原子吸收法测定Co的基础上，利用缝管原子捕集技术（即在火焰中浓缩待测原子的预富集技术），提供极高的原子密度，从而显著提高灵敏度。 • 特点： 灵敏度高，所需样品少。
PAN—Co配合物示波测定 • 原理： 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种萃取光度法和光度测定或荧光测定A13+、Cd2+、Co2+、Ga3+等金属离子的显色剂。在适宜的pH值条件下，PAN能与Co2+等多种金属离子形成有色配台物。利用PAN可在NaOH底液中产生灵敏切口且当向其中加入含Co2+的溶液时，PAN的切口随Co2+的加入量线性降低的示波特性，对维生素B12中的钴含量(即维生素B12含量)进行测定。 • 特点：具有良好的精密度。
碘量法 • 原理： 维生素C具有 C—C 基有还原性，还原性抗坏血酸能还原KIO3中的碘，碘在水溶液中加淀粉指示剂呈兰色，还原型抗坏血酸还原碘后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准KIO3的量与样品中所含抗坏血酸量成正比。其反应式为： KIO3+5KI+3H 2SO4 3K 2SO4+3I2+2H2O I2+抗坏血酸 脱氢抗坏血酸+2I- • 应用： 中国药典用此法测定VC原料药、片剂、泡腾片、注射剂、颗粒的含量。
