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常见阳离子的分离与鉴定

常见阳离子的分离与鉴定. 第 Ⅱ 组阳离子的分离和鉴定. 第 Ⅱ 组阳离子的分离和鉴定. 第 Ⅱ 组阳离子包括 Cu 2+ 、 Bi 3+ 、 Cd 2+ 、 Hg 2+ 、 As(III,V) 、 Sb 3+ 、 Sn 4+ 以及第 Ⅰ 组阳离子沉淀以后留在溶液中的 Pb 2+ —— 这些阳离子的硫化物溶度积很小，可以在 酸性溶液 （ [H+] 约为 0.3mol/L ）中沉淀完全. Cu 2+ 、 Bi 3+ 、 Cd 2+ 以及 Pb 2+

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常见阳离子的分离与鉴定

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Presentation Transcript

  1. 常见阳离子的分离与鉴定 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定

  2. 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅱ组阳离子包括 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+以及第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ —— 这些阳离子的硫化物溶度积很小，可以在 酸性溶液（[H+]约为0.3mol/L）中沉淀完全 Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+ 其硫化物难溶于Na2S，称为铜组（ⅡA组） Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 其硫化物能溶于Na2S，称为锡组（ⅡB组）

  3. 1．硫代乙酰胺与第Ⅱ组阳离子的作用 取 Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+ 试液各 6 滴， 分别 ＋ 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水浴加热，注意观察沉淀过程中的颜色变化。 然后离心分离，弃去清液。 PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀＋6mol/L HNO3 3滴 SnS2 沉淀上＋Na2S试剂3 ~ 4滴 置于水浴上加热，观察沉淀的溶解情况。

  4. 2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应 (1) Cu2+离子的鉴定反应 a．以K4[Fe(CN)6]试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂，搅拌→Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 b．Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。 (2) Bi3+离子的鉴定反应 a．以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2溶液1滴＋6mol/L NaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2沉淀→再生成Na2SnO2 →加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2Bi(OH)3 → 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O b．以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。

  5. 2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应 (3) Cd2+离子的鉴定反应 即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。 (5) Sn2+ 离子的鉴定反应 a．以HgCl2试剂鉴定Sn2+离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴＋SnCl2溶液2滴→生成白色Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。 b．以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去。

  6. 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 (1) 调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液＋浓氨水→溶液呈弱碱性（石蕊试纸）→滴加2mol/L HCl溶液 →溶液呈微弱的酸性（蓝色石蕊试纸变红，刚果红试纸不变蓝）→滴加约为总体积1/6的2mol/LHCl溶液使 [H+]约为0.3mol/L（pH=0.5）。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。 若溶液的酸度不够，可再用2mol/L HCl溶液调节。 (2) 沉淀分离第Ⅱ组阳离子（硫化物） 取上溶液，滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min →稍冷后加水稀释一倍→继续加热5min →冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀完全后离心分离，保留清液待用。 (3) Sn4+、Sb3+离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/L Na2S溶液10滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用数滴Na2S处理→合并离心液。 此时锡→络离子SnS32-进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。

  7. 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 (4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性（石蕊试纸） →生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全） →沸水浴加热→离心分离→弃去溶液。 (5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S（若溶液中有硫残渣则离心分离除去）。 (6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴＋6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片→ Sn4+还原→用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。 (8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步骤 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤1次→加6mol/L HNO3溶液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物，离心弃去。

  8. 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 (9) Pb2+离子的分离及鉴定 步骤 (8) 所得溶液转入微烧杯＋浓H2SO4 4滴→小火加热蒸发至冒SO3白烟→冷却→＋6滴水→搅拌后放置（防止PbSO4过饱和） →将沉淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+与Bi3+。 用水3滴洗涤沉淀2次→加3mol/L NH4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解PbSO4，按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。 (10) Cd2+、Cu2+与Bi3+离子的分离及Cu2+离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+的深蓝色，即可证明有Cu2+。若需进一步确证，可取几滴溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 将溶液离心分离 离心液：含[Cu(NH3)4]2+和 [Cd(NH3)4]2+ 沉淀：白色的Bi(OH)3

  9. 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 (11) Cd2+离子的分离及鉴定 将上述离心液用 2mol/LHCl 溶液和 2mol/L 氨水调节至溶液呈弱酸性→加入相当于溶液体积 1/2 的 6mol/L HCl溶液→再加硫代乙酰胺4~5滴→水浴加热使CuS沉淀完全→离心分离。 在离心液中滴加 3mol/L NaAc 溶液数滴和硫代乙酰胺2滴→加热得到黄色CdS沉淀，此即Cd2+的确证反应。 (12) Bi3+离子的鉴定 将步骤(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗涤2次→加2~3滴2mol/L HCl溶液→溶解。 按前述 Bi3+离子的鉴定方法检验 Bi3+。

  10. 注意： 1. 分离第Ⅱ组阳离子必须严格控制溶液的酸度。先后加入浓氨水和2mol/LHCl溶液调节pH时，每加1滴都要充分搅拌直至溶液呈所要求的酸碱性。 2. 将CuS沉淀完全、离心分离后进行Cd2+离子的鉴定时，必须考虑此时溶液的酸度条件，滴加足够的3mol/L NaAc溶液调节酸度，然后加入硫代乙酰胺、加热，方能得到黄色的CdS沉淀以确证Cd2+的存在。

  11. 思考题 1．请写出硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下的水解产物（用反应式表示）。 2．简述在第II组阳离子中，将Sb3+、Sn4+离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+离子分离所用的试剂及条件。 3．用硫代乙酰胺从混合试液中沉淀出第II组阳离子时，溶液的酸度应调节为[H+]＝0.3mol/L，能否用HNO3或H2SO4来代替调节酸度用的盐酸？在沉淀过程中，为什么还要用水将溶液稀释一倍？ 4．Sn2+也属于第II组，但SnS不溶于Na2S溶液中。在铜组和锡组的分离中，若欲使其进入锡组，应先作何处理？

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