140 likes | 496 Views
Netralisatsiooni-tiitrimine. Titrandiks tugev hape või alus Määratakse aluseid happeid aineid, mida saab üle viia happeks või aluseks Indikaatoriks reeglina mõni nõrk hape või alus tüüpiliselt on siin indikaatori pöördeala pK a ±1. Tiitrimiskõvera arvutamine.
E N D
Netralisatsiooni-tiitrimine • Titrandiks tugev hape või alus • Määratakse • aluseid • happeid • aineid, mida saab üle viia happeks või aluseks • Indikaatoriks reeglina mõni nõrk hape või alus • tüüpiliselt on siin indikaatori pöördeala pKa±1
Tiitrimiskõvera arvutamine • Tugeva aluse või happe tiitrimine • Nõrga aluse või happe tiitrimine
Puhverlahused • Lahus, millel on iseloomulik pH väärtus ja võime seda säilitada H+ või OH- ioonide ülehulkade sidumise teel • Koosneb reeglina nõrgast happest ja tema soolast või nõrgast alusest ja tema soolast • tekkib alati nõrga happe või aluse tiitrimise käigus
Puhverlahuste omadused • Lahuse pH praktiliselt ei muutu lahjendamisel • Happe või aluse lisamisel muutub pH vähe • Puhvermahtuvus: Tugeva happe või aluse moolide arv, mis muudab 1 liitri lahuse pH-d 1 ühiku võrra. Sõltub: • puhverlahuse komponentide kontsentratsioonidest • kontsentratsioonide suhtest
Etteantud pH-ga puhverlahuse valmistamine • Põhimõtteliselt võib arvutada komponentide vajalikud C-d ja sellest lähtuda • dissotsiatsioonikonstandid pole piisava täpsusega • arvutustes tehtud lihtsustused (aktiivsuse mõju) • Ligikaudse pH-ga puhverlahuse valmistamine ja selle pH korrigeerimine • Lähtume empiirilistest retseptidest
Tiitrimiskõverad • Tugeva aluse või happe tiitrimine • tiitrimiskõvera arvutamine • kontsentratsiooni mõju • Nõrga aluse või happe tiitrimine • tiitrimiskõvera arvutamine • kontsentratsiooni mõju • dissotsiatsioonikonstandi mõju • dissotsiatsioonikonstandi leidmine tiitrimiskõveralt
Indikaatoriga seotud vead • Indikaatori pöördeala ei sobi ekvivalentsuspunktiga • Silma piiratud tundlikkusega seotud vead • keskmiselt on viga 0.5 kuni 1 pH ühikut • viga saab oluliselt vähendada võrdluslahuste kasutamisega (kuni 0.1 pH ühikuni)
Indikaatoriga seotud vead • Tiitrimistingimuste mõju: • temperatuur • ioonne jõud • orgaanilised solvendid • kolloidosakesed Eriti viimased kaks võivad oluliselt mõjutada indikaatori pöördeala (üle 1 pH ühiku)
Keerulisemate süsteemide tiitrimine • Tugeva ja nõrga happe (aluse) segu tiitrimine. Mõlemad on määratavad, kui • nõrga happe (aluse) Kd on vahemikus 10-4 kuni 10-8 • kontsentratsioonid on samas suurusjärgus • Mitmealuselise happe tiitrimine • kaks hüpet kõveral, kui Kd-de suhe on suurem kui 104 ja väiksem neist on suurem kui 10-8
TitrandidHapped • Soolhape HCl • 0.1 M lahus väga stabiilne • enamasti ei anna sadenemisreaktsioone • Perkloorhape HClO4 • Väävelhape H2SO4 Standardiseeritakse kasutades põhiainet, näiteks Na2CO3
TitrandidNaOH • Kaugel soovitavatest omadustest, sest nii lahuses kui tahkes olekus CO2(g)+2NaOH=Na2CO3 • Tiitrimisel happelises alas pöördeala omava indikaatoriga ei juhtu midagi • Leeliselises alas oleva pöördealaga indikaatori korral tekkib n.-n. karbonaatne viga • Tahke NaOH sisaldab alati lisandida Na2CO3 • Karbonaatiooni sisaldus muudab lõpp-punkti hajusamaks
NaOH lahuse valmistamine • Valmistatakse ~50% NaOH lahus • Sademel lastakse settida ja lahus dekanteeritakse ettevaatlikult • Lahus lahjendatakse soovitud kontsentratsioonini • kasutatav vesi peab olema CO2 vaba (dest. vett tuleb enne kasutamist keeta) • Standardiseeritakse kaalium-vesinikftalaadi või bensoehappega
NaOH lahuse hoidmine • Saadud lahus on stabiilne, kui on välditud kontakt atmosfääriga • Klaasnõus reageerib NaOH aeglaselt klaasiga (0.1..0.3% nädalas) • kontsentratsiooni muutus • kinnijäänud korgid • kinnijäänud büreti kraanid jne. • Enne iga kasutamist (päeva) standardiseerida
Tiitrimine mittevesilahustes • Vees halvasti lahustuvate ainete tiitrimine • Vees väga vähe dissotseeruvate (Kd<10-8) hapete-aluste tiitrimine • Lahusti valik • madal autoprotolüüsikonstant • lahusti hape-alus iseloom • dielektriline konstant • Lõpp-punkti kindlakstegemine • potentsiomeetriliselt • indikaatorid (?)