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凝固点下降低法测定摩尔质量. 实验目的 1 .掌握测量物质凝固点的一般方法与原理。 2 .通过凝固点下降法测量溶质的摩尔质量。 3 .通过步冷曲线的绘制比较纯溶剂和稀溶 液凝固过程的差别。. 实验原理. 含非挥发性溶质的二组分溶液(当溶剂与溶质不生成固溶体时)的凝固点将低于纯溶剂的凝固点,这是稀溶液的依数性质之一。当指定溶剂的种类和数量后,凝固点降低值( ΔT f )只取决于所含溶质分子的数目,和溶质的种类和性质无关,它们之间的关系可用下式表达: Δ T f =T f * - T f =K f ·b B 式中 T f *—— 纯溶剂的凝固点,℃;
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实验目的 1.掌握测量物质凝固点的一般方法与原理。 2.通过凝固点下降法测量溶质的摩尔质量。 3.通过步冷曲线的绘制比较纯溶剂和稀溶 液凝固过程的差别。
实验原理 含非挥发性溶质的二组分溶液(当溶剂与溶质不生成固溶体时)的凝固点将低于纯溶剂的凝固点,这是稀溶液的依数性质之一。当指定溶剂的种类和数量后,凝固点降低值(ΔTf)只取决于所含溶质分子的数目,和溶质的种类和性质无关,它们之间的关系可用下式表达: ΔTf=Tf*-Tf=Kf·bB 式中Tf*——纯溶剂的凝固点,℃; Tf——稀溶液的凝固点,℃; bB——稀溶液的质量摩尔浓度,mol·kg-1; Kf——凝固点降低常数, ℃·kg·mol-1。
凝固点降低法除可用于研究电解质的电离度,溶质的缔合度,溶剂的渗透系数和活度系数外,一个重要应用是测量未知物质的分子量。将准确称量质量的溶质溶于一定量的溶剂中,通过凝固点下降的数值结合公式可以获得溶质的分子量,即:凝固点降低法除可用于研究电解质的电离度,溶质的缔合度,溶剂的渗透系数和活度系数外,一个重要应用是测量未知物质的分子量。将准确称量质量的溶质溶于一定量的溶剂中,通过凝固点下降的数值结合公式可以获得溶质的分子量,即: 式中 MB——溶质的分子量,kg·mol-1; mB——溶质的质量,kg; mA——溶剂的质量,kg。
凝固点的测定可采用过冷法 纯液体的冷却曲线 溶液的冷却曲线
4 3 2 1 1.空气套管,2.测量管,3.温度计,4.搅拌器 凝固点测定装置图
操作步骤 1.往冰水浴槽内加冰块,调节冰水浴内的温度为0~2℃ 之间。用移液管准确移取25.00mL纯水,小心注入测量管中,塞上塞子。 2.把测定管直接放在冰水浴中,注意保持冰水浴高度高于测定管中液面的高度。插入温度探头,并不断搅拌,使苯逐步冷却。 3.当温度降至10℃时,每隔30秒记录一次温度值。当有固体析出后,从冰水浴中取出测定管,擦干测量管的外壁后将测量管放在空气套管中。继续不断地搅拌溶液(控制搅拌速度大约每秒钟一次),同时注意观察温度变化情况,当温度在几分钟内保持不变时,停止记录。 4.在分析天平上准确称取4.5g左右的葡萄糖,待测量管中的冰已融化后将其加入,依2,3步骤测定该溶液的凝固点,凝固点取其过冷后温度回升所达到的最高点的温度。
结果与讨论 1.分别绘制纯水和葡萄糖水溶液的步冷曲线, 并根据步冷曲线确定溶液的凝固点降低值。 2.计算葡萄糖水溶液的质量摩尔浓度,并确定 溶质葡萄糖的分子量。 3.计算测量结果的相对误差。
思考题 1.什么是依数性质?依数性质和哪些因素有关? 2.为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同? 3.在什么情况下步冷曲线上会出现凹陷部分? 4.如果溶质没有完全熔化,对测量结果有何影响?